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X射線粉末衍射儀的注意點(diǎn)
多晶X射線衍射分析法又被稱(chēng)為粉末X射線衍射分析法,，利用此法時(shí)要先把樣品制成很細(xì)的粉末,，再對(duì)粉末進(jìn)行壓片制樣.它有很多優(yōu)點(diǎn),，例如：粉末X射線衍射分析法是一種非破壞性的分析方法,，特別適合做物相分析,；可以測(cè)定一些晶態(tài)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)參數(shù)和晶體結(jié)構(gòu),；同時(shí)也可以測(cè)定非晶態(tài)物質(zhì),，因此，它是物理學(xué)中一種非常重要的實(shí)驗(yàn)方法。
X射線粉末衍射分析法是研究物質(zhì)材料結(jié)構(gòu)和成分分析的主要方法,，具有無(wú)污染,、不損壞樣品的特點(diǎn)，為近代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展做出了巨大的貢獻(xiàn),，是重要的材料分析技術(shù)之一,。作為便捷的分析測(cè)試儀器，X射線粉末衍射儀被廣泛應(yīng)用于材料生產(chǎn)研究,、礦物,、藥物等各個(gè)領(lǐng)域。
X射線粉末衍射儀的注意點(diǎn)：
影響衍射環(huán)質(zhì)量的主要因素是樣品的取樣性偏差,，即晶體的晶癖特征（如針狀或片狀）導(dǎo)致某些方向被過(guò)度衍射,，而其他方向衍射不足；用通俗語(yǔ)言描述即,，片狀晶體在測(cè)量盤(pán)中呈現(xiàn)“躺著/睡著的姿勢(shì)”,，衍射角集中于水平角度，而在縱向上有所欠缺,。此類(lèi)晶體通?？审w現(xiàn)出過(guò)篩前后或粉碎前后XRPD圖譜不同，而其實(shí)際晶型并未發(fā)生變化,。
因此,，針對(duì)不同合成工藝所得原料，應(yīng)先通過(guò)顯微鏡觀察其晶癖,，再測(cè)定粉碎或過(guò)篩前后XRPD,，避免發(fā)生過(guò)篩導(dǎo)致晶型變化的錯(cuò)誤判斷。此外,，在晶型特征峰分析時(shí)，更關(guān)注低角度的峰,，因其代表了間距較大的晶面,，其衍射峰受干擾的概率較低。
總之,，判斷不同多晶型的XRPD圖譜,，其是否為同一晶型，XRPD中峰的θ角是主要依據(jù),，因其角度大小反應(yīng)的是單元晶格大?。欢逑鄬?duì)強(qiáng)度取決于晶體中的原子種類(lèi)及其分布位置,。如所測(cè)圖譜質(zhì)量不高,，則相對(duì)峰強(qiáng)度差異通常不應(yīng)成為晶型不同的判斷依據(jù)。