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卡爾費(fèi)休試劑應(yīng)用匯總
閱讀：1472 發(fā)布時(shí)間：2017-6-19卡氏滴定法檢測(cè)石油產(chǎn)品中的水分含量
自從1976年,，卡氏滴定法已經(jīng)成為石油協(xié)會(huì)認(rèn)可的石油產(chǎn)品中水分含量的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法,，1982年成為日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。這種方法可用于庫(kù)倫及容量滴定系統(tǒng),。由于石油產(chǎn)品中水分是微量定量分析,，庫(kù)倫法得到廣泛應(yīng)用。庫(kù)侖法是把樣品,，如絕緣油,、冷凍機(jī)油、變壓器油,，煤油或者柴油加入電解液中,。對(duì)于容量法，樣品溶解在油類的脫水溶劑中,，用KF滴定劑直接滴定,。硅油樣品被加到酮類脫水溶劑中后可被直接滴定。石油產(chǎn)品中的一些添加劑,，如抗氧化劑,，會(huì)與KF試劑反應(yīng)產(chǎn)生干擾。如果潤(rùn)滑油（如汽油機(jī)油和柴油機(jī)油）和其他產(chǎn)品含有這種物質(zhì),，卡式滴定需要使用油類的水分汽化系統(tǒng),。
應(yīng)用實(shí)例 |
1、容量法滴定 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z (or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX, OLⅡ(or MS, CM) 25-50ml 檢測(cè)對(duì)象：工業(yè)汽油,，航空汽油,，煤油，柴油,，重油,，變壓器油，原料油,，制冷機(jī)油,，防銹油，壓縮油,，空氣過(guò)濾器油,，熱處理油，軋制油,，液壓傳動(dòng)油,，旋轉(zhuǎn)泵油、航空油,，氟油,，液體石蠟,，瀝青，切削液,，研磨油,，蠟，礦物油,，烷基苯 2-1,，烷基苯2-2，烷基苯2-3,，聚丁烯 3-1,，聚丁烯3-2，聚丁烯3-3,，烷基萘 4-1,，烷基萘4-2，烷基二苯乙烷—油類,；剎車油--一般用,；硅油—酮類；
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2,、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱到120-150℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100m 檢測(cè)對(duì)象：汽油機(jī)油,、柴油機(jī)油、船用機(jī)油,、船用氣缸油,、蓋潤(rùn)滑脂、纖維潤(rùn)滑脂,、石墨潤(rùn)滑脂
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3,、庫(kù)倫滴定 陽(yáng)極液：Aquamicron® AXI(AX or S) 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測(cè)對(duì)象：汽油、石腦油（粗汽油）,、煤油,、重油、軋制油,、航空油,、制冷機(jī)油、驅(qū)動(dòng)油,、制動(dòng)液,、液體石蠟、電氣絕緣油,、烷基苯
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4,、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱到110-150℃) 陽(yáng)極液：quamicron® XI(X or S) 150ml 陰極液：quamicron® CXU 10ml
檢測(cè)對(duì)象：柴油,、重油,、C重油,、礦物油、透平油,、軋制油,、航空油、機(jī)器潤(rùn)滑油（機(jī)油）,、汽油機(jī)油,、柴油機(jī)油、齒輪油,、切割油,、驅(qū)動(dòng)油、潤(rùn)磨油,、制動(dòng)液,、液壓油、防銹油,、機(jī)器油（石蠟）,、機(jī)器油（環(huán)烷烴）、原油,、蠟
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卡氏滴定法檢測(cè)醛類的水分含量
Reference: Muroi,K,et al.,Bull.Chem.Soc.Japan,38,1176(1965).
“The Determination of the Water Content in cetaldehyde by Means of Karl Fisher Reagent ”.
如果KF試劑和脫水溶劑含有甲醇,，醛與甲醇反應(yīng)，醛還與KF試劑中的另一個(gè)成分：二氧化硫,，造成測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確,。因此，用于檢測(cè)酮類的KF試劑須滿足下面條件：1）KF試劑和滴定劑不能含有甲醇,；2）樣品量盡可能?。?）醛的反應(yīng)活性高,，必須在特殊條件下進(jìn)行,。
下面非活性羰基化合物可以溶解在【一般用】脫水溶劑中，可以直接滴定：甲醛,、三氯乙醛
應(yīng)用實(shí)例 |
1,、容量法滴定 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z (or SS) 酮類脫水溶劑：AQUMICRON ® Dehydrated Solvent KTX(or CP, PP) 25-50ml 檢測(cè)對(duì)象： 丁醛、異丁醛,、巴豆醛,、丙醛—酮類 福爾馬林、水合三氯乙醛—一般用 注意：脫水溶劑KTX必須與SS-Z配套使用,，脫水溶劑CP與SS配套使用,。
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3、庫(kù)倫滴定 陽(yáng)極液：Aquamicron® AKX 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測(cè)對(duì)象： 苯j(luò)ia醛,、3-苯丙醛,、水合三氯乙醛
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卡氏滴定法檢測(cè)酮類的水分含量
Reference: Muroi,M,et al.,J.Japan Petrol. Inst.,26,97(1983).“Determination of Water in Ketones and Silicone Oils by Karl Fisher Titration Method”
如果KF試劑和脫水溶劑含有甲醇,，酮與甲醇反應(yīng)，造成測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確,。因此,，用于檢測(cè)酮類的KF試劑須滿足下面條件：1）KF試劑和滴定劑不能含有甲醇；2）不同的酮類化合物使用不同的標(biāo)準(zhǔn)品,?？墒褂脦?kù)侖法和容量法檢測(cè)酮類產(chǎn)品，根據(jù)檢測(cè)對(duì)象選擇檢測(cè)方法及適用試劑,。
下面非活性羰基化合物可以使用含有甲醇的脫水溶劑（GEX/MS）直接滴定：對(duì)異丙基酮,、樟腦、二苯酮,、脫氧安息香,、芐基、安息香,、茜素,、醌茜素、茚三酮,。
其他物質(zhì),，須使用酮類試劑。
應(yīng)用實(shí)例 |
1,、容量法滴定 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z (or SS) 酮類脫水溶劑：AQUMICRON ® Dehydrated Solvent KTX(or CP, PP) 25-50ml 檢測(cè)對(duì)象： 丙酮,、乙酰丙酮、甲基異丁基酮,、環(huán)己酮,、苯乙酮、糖醛,、二丙酮醇,。 注意：脫水溶劑KTX必須與SS-Z配套使用，脫水溶劑CP和PP與SS配套使用,。
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3,、庫(kù)倫滴定 陽(yáng)極液：Aquamicron® AKX 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測(cè)對(duì)象： 丙酮、甲基異丙基酮,、乙酰丙酮,、苯乙酮、環(huán)戊酮,、環(huán)己酮,、二丙酮醇、2 -甲氧基- 2 -甲基- 4 -戊酮
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卡氏滴定法檢測(cè)塑料中的水分含量
Reference: Kato, H.et al.: Kobunshi Kako, 35, 584(1986).
塑料在成型過(guò)程中溫度很高，微量的水分會(huì)造成鼓泡,，而且由于熱解造成分子量降低會(huì)嚴(yán)重影響塑料的性能,。這意味著水分控制在塑料干燥過(guò)程中非常重要?？ㄊ降味ǚㄊ菣z測(cè)塑料中水分含量的理想方法，水分揮發(fā)系統(tǒng)法可以又快又準(zhǔn)地檢測(cè)水分含量,。
使用水分揮發(fā)系統(tǒng)法,，根據(jù)塑料的類型選擇加熱溫度是很重要的，每種塑料都有自己的合適溫度范圍,。通常的觀點(diǎn)認(rèn)為,，塑料加熱到熔點(diǎn)附近的溫度。
關(guān)于不同塑料的合適的加熱溫度,，如有需要,，請(qǐng)索取資料。
應(yīng)用實(shí)例 |
1,、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱110-250℃) 陽(yáng)極液：Aquamicron® AX(or S) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測(cè)對(duì)象： 聚乙烯,、交聯(lián)聚乙烯、聚丙烯,、氯乙烯,、乙酸乙烯酯、乙酸乙烯酯共聚物,、聚乙烯醇,、聚乙烯醇縮丁醛、聚苯乙烯,、苯乙烯泡沫塑料,、聚酯、PET,、PBT,、聚碳酸酯、聚縮醛,、酚樹脂,、6-尼龍、6,6-尼龍,，甲基丙烯酸酯樹脂,、BS樹脂、脲醛樹脂,、氟樹脂,、環(huán)氧樹脂、多元醇、聚氨酯
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卡氏滴定法檢測(cè)食品添加劑和調(diào)料中的水分含量
JS標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品的水分含量的檢測(cè)方法,。大部分情況下,，水分含量可以通過(guò)加熱或者干燥的方法檢測(cè)，卡氏滴定法針對(duì)某些特別的檢測(cè)對(duì)象,。
食品添加劑和調(diào)料
應(yīng)用實(shí)例 |
1,、容量法滴定 KF試劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX/SU(or MS, FM) 25-50ml 檢測(cè)對(duì)象：香料、橙子粉,、檸檬酸鈉,、山梨糖醇酐脂肪酸酯、山梨酸,、山梨酸鉀,、苯甲酸鈉、維生素,、蘋果酸,、檸檬酸---一般用； 棕櫚檸檬,、草莓粉,、、谷氨酸鈉,、酵母提取物,、麥芽糖醇、山梨醇,、天（門）冬氨酰苯丙氨酸甲酯,、乳酸鈣、硫酸軟骨素鈉—糖類,；
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2,、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱130-200℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 150ml 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated5′-肌苷酸鈉Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100ml 檢測(cè)對(duì)象: 干酪粉、香草粉,、酸奶粉,、草莓粉、橙子粉,、棕櫚檸檬,、乳酸鈣；
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3,、庫(kù)倫滴定 陽(yáng)極液：Aquamicron® AX(or S) 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測(cè)對(duì)象：5′-肌苷酸鈉,、乳酸鈣、山梨酸,、山梨酸鉀,、苯甲酸鈉、蘋果酸、糖精,；
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4,、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱80-200℃) 陽(yáng)極液：Aquamicron® AX(or S) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測(cè)對(duì)象： 谷氨酸鈉、琥珀酸二鈉,、檸檬酸三鈉,、酵母提取物、5’-鳥苷酸鈉 5′-肌苷酸鈉,、糖精,、天（門）冬氨酰苯丙氨酸甲酯、山梨酸,、山梨酸鉀,、苯甲酸鈉,、檸檬酸鈣,、蘋果酸、多聚磷酸鈉,、硫酸軟骨素鈉,；
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卡氏滴定法檢測(cè)水分含量在自然產(chǎn)品中的應(yīng)用
自然產(chǎn)品很廣泛，卡式滴定法選擇性地適用于一些特殊樣品,?？梢匀芙庠诿撍軇┲谢蛘呒訜岵环€(wěn)定的樣品采用直接滴定法。如果樣品加熱穩(wěn)定,，采用水分揮發(fā)系統(tǒng)法,。如果加熱穩(wěn)定太高，樣品遭到破壞會(huì)導(dǎo)致結(jié)果誤差,。
卡式滴定法既可采用庫(kù)倫法又可使用容量法,，通常容量法更合適，因?yàn)闃悠返暮勘容^高,。
自然產(chǎn)品
應(yīng)用實(shí)例 |
1,、容量法滴定 KF試劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX/KTX/SU(or MS,CM, FM) 25-50ml 檢測(cè)對(duì)象：銀杉葉、樹的根---一般用,； 花粉—糖類型,； 松樹脂、松香-酮類型,；
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2,、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱130℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100ml檢測(cè)對(duì)象: 松樹脂
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3、庫(kù)倫滴定 陽(yáng)極液：Aquamicron® AX(or S) 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測(cè)對(duì)象：生漆,、加工漆
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4,、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱100-130℃) 陽(yáng)極液：Aquamicron® AX(or AS) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測(cè)對(duì)象：銀杉葉、樹的根
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卡氏滴定法檢測(cè)水分含量在制藥行業(yè)的應(yīng)用
中國(guó)、英國(guó),、美國(guó),、日本四國(guó)藥典均收載了卡爾·費(fèi)休氏水分測(cè)定法（容量滴定法和庫(kù)侖滴定法），現(xiàn)在已成為上通用的經(jīng)典水分測(cè)定法,。
但在藥品檢驗(yàn)中經(jīng)常使用直接容量滴定法對(duì)水分含量進(jìn)行測(cè)定,，比較典型的藥品有以下幾類：1、膠囊制劑,、阿奇霉素膠囊,、頭孢拉丁膠囊、頭孢氨芐膠囊,、頭孢羥氨芐膠囊,、阿莫西林膠囊等；2,、注射用粉針劑注射用頭孢噻肟鈉,、注射用頭孢唑林鈉、注射用頭孢哌酮鈉舒巴坦鈉,、注射用頭孢拉丁等,；3、片劑阿莫西林分散片等,；4 原料藥,。
生化產(chǎn)品
糖類型的脫水溶劑通常應(yīng)用在容量法滴定檢測(cè)生物化學(xué)產(chǎn)品，如氨基酸,、核酸,、糖、酶和脂,。庫(kù)侖法不能直接滴定許多樣品,，因?yàn)樗鼈儾荒苋芙庠陔娊庖褐小?/span>
庫(kù)倫法應(yīng)用于水分揮發(fā)系統(tǒng)中。L-半胱氨酸和維生素C與KF試劑反應(yīng),，不能直接被滴定,。
應(yīng)用實(shí)例 |
1、容量法滴定 KF試劑：SS-Z(or SS) 脫水溶劑：GEX, SU(or MS, FM) 25-50ml 檢測(cè)對(duì)象：丙氨酸,、門冬氨酸鉀,、甘氨酰甘氨酸、維生素B12,、維生素B12鹽酸鹽—一般用 胞苷-5'-二磷酸膽堿鈉,、TP、葡聚糖,、小球藻,、酵母提取物,、環(huán)糊精—糖類型
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2、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱到200℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100m 檢測(cè)對(duì)象：腺苷三磷酸
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3,、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱到80-200℃) 陽(yáng)極液：Aquamicron® AX(or AS) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測(cè)對(duì)象：丙氨酸,、門冬氨酸鈉、甘氨酰甘氨酸,、L-半胱氨酸,、葡聚糖、維生素制劑,、維生素C,、維生素B12、小球藻,、酵母提取物,、酵母核酸
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藥物
應(yīng)用實(shí)例 |
1、容量法滴定 KF試劑：SS-Z(or SS) 脫水溶劑：SU(or MS, FM) 25-50ml 檢測(cè)對(duì)象： 氨茶堿,、洋地黃,、赤霉素甲酯、鹽酸小檗堿,、谷胱甘肽,、阿司匹林鋁,、氯丁醇,、乳糖酸紅霉素、蘆丁---一般用,； 氯化血紅素,、磷霉素鈣—糖類型； 天冬氨酸鈉,、喉糖—糖類型（40℃）
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2,、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱到150-250℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100m檢測(cè)對(duì)象： 磷霉素鈣、黃原酸鉀
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3,、庫(kù)倫滴定 陽(yáng)極液：Aquamicron® AX(or S) 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測(cè)對(duì)象：血蛋白,、多肽、氨茶堿
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4,、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱到110-150℃) 陽(yáng)極液：Aquamicron® AX(or S) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測(cè)對(duì)象： 血蛋白,、谷胱甘肽、氯化小檗堿,、阿司匹林鋁,、合成青霉素
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中草藥、生物組織等
應(yīng)用實(shí)例 |
1,、容量法滴定 KF試劑：SS-Z(or SS) 脫水溶劑：GEX/SU(or MS, FM) 25-50ml 檢測(cè)對(duì)象： 救心丸,、肌,、腦、血清,、胰腺,、膽汁酸、甘草粉—一般用,； 原料藥,、膠囊（40℃）、軟膠囊（40℃）---糖類型
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2,、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱到110-200℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100ml檢測(cè)對(duì)象:救心丸,、原料藥、藥材,、膠囊,、牙膏、黑頭發(fā),、金色頭發(fā)
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3,、庫(kù)倫滴定-水分揮發(fā)(加熱到110-150℃) 陽(yáng)極液：Aquamicron® AX(or S) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測(cè)對(duì)象：原料藥、甘草粉,、肉桂,、薄荷、軟膠囊,、明膠膠囊 |