液相色譜儀在化學(xué)分析,、藥物研發(fā)、食品檢測等眾多領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用,。為保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器的長期穩(wěn)定運(yùn)行,,掌握其標(biāo)準(zhǔn)操作流程和注意事項(xiàng)至關(guān)重要。
液相色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)操作流程一般為:
開機(jī)前準(zhǔn)備:檢查儀器各部件連接是否正常,,確保電源,、氣源穩(wěn)定,檢查流動相儲液瓶中流動相的量和純凈度,,根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求設(shè)置和更換進(jìn)樣環(huán),。
流動相的準(zhǔn)備:根據(jù)分析需求選擇合適的流動相,準(zhǔn)確稱量或量取所需量的溶劑,,通過合適的過濾裝置進(jìn)行過濾,,之后利用超聲脫氣等方式去除其中的氣泡。
儀器啟動:打開儀器主機(jī),、電源和工作站軟件,,設(shè)置流速、柱溫,、梯度洗脫程序等參數(shù),,待流動相流經(jīng)管路充滿系統(tǒng)后,進(jìn)行流速和壓力平衡,,觀察壓力讀數(shù)是否穩(wěn)定,。
樣品分析:用微量注射器或自動進(jìn)樣器吸取適量樣品溶液,,注入液相色譜儀中,,啟動自動進(jìn)樣程序,,按照設(shè)定的程序依次進(jìn)樣分析。
數(shù)據(jù)采集與處理:在分析過程中,,工作站實(shí)時(shí)采集色譜數(shù)據(jù),,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后利用工作站分析軟件對采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行積分、峰面積計(jì)算,、定性和定量分析等處理,。
儀器的關(guān)閉:分析完成后,停止進(jìn)樣程序,,停泵并關(guān)閉流動相輸液系統(tǒng),,待儀器壓力降為零后關(guān)閉柱溫箱,關(guān)閉工作站,,關(guān)閉主機(jī)電源及氣源,。
在操作液相色譜儀時(shí),還有諸多注意事項(xiàng):
流動相的使用:避免使用產(chǎn)生氣泡的流動相,,定期更換流動相過濾裝置,,保證流動相的質(zhì)量。
進(jìn)樣操作:對于手動進(jìn)樣,,要確保進(jìn)樣針的清潔和進(jìn)樣的準(zhǔn)確性,,對于自動進(jìn)樣器,要定期校準(zhǔn),。
儀器維護(hù):定期清洗進(jìn)樣器,、色譜柱和流通池,防止樣品和流動相殘留造成污染,;定期檢查管路連接是否緊密,,密封墊是否密封良好。
安全操作:避免接觸流動相和廢液,,防止化學(xué)試劑對人體造成傷害,;在操作過程中,注意防止漏電,、高壓等安全風(fēng)險(xiǎn),,確保人身安全。
只有嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作流程并注意相關(guān)事項(xiàng),,才能充分發(fā)揮液相色譜儀的性能,,獲得準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。
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