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臺(tái)式x熒光光譜儀的技術(shù)資料

閱讀:3999      發(fā)布時(shí)間:2017-12-28
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     臺(tái)式x熒光光譜儀樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品,、粉末樣品和液體樣品等,。
    (1)固體塊狀樣品 包括黑色金屬、有色金屬,、電鍍板,、硅片、塑料制品及橡膠制品等,,其中金屬材料占了很大的比例,。
    (2)粉末樣品 包括各種礦產(chǎn)品,水泥及其原材料,,金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石,、煤、爐渣等,;還有巖石土壤等,。
    (3)液體樣品 油類產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等,。
    臺(tái)式x熒光光譜儀中不同樣品有不同的制樣方法,。金屬樣品如果大小形狀合適,或者經(jīng)過簡(jiǎn)單的切割達(dá)到國產(chǎn)X熒光光譜儀分析的要求,,只需表面拋光,,液體樣品可以直接分析,大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進(jìn)行分析,。而粉末樣品的制樣方法就比較復(fù)雜,。這里只對(duì)常見的固體和粉末樣品的制樣方法進(jìn)行討論,,液體樣品就不再討論。
    臺(tái)式x熒光光譜儀使用中常見的問題及注意事項(xiàng)
    1,、過濾時(shí)有時(shí)會(huì)出現(xiàn)流動(dòng)相漏液,。可能的原因是濾膜放置不正確和接頭有點(diǎn)錯(cuò)位,,導(dǎo)致流動(dòng)相從縫隙中漏出,。
    注意:操作時(shí),應(yīng)先向?yàn)V瓶?jī)?nèi)倒入少量流動(dòng)相,,觀察是否漏液并開始過濾,,若未漏液,再向?yàn)V瓶中添加流動(dòng)相,。
    2,、超聲時(shí),瓶外液體的液面應(yīng)高于瓶?jī)?nèi)流動(dòng)相的液面,,否則流動(dòng)相內(nèi)的氣體可能無法排出液體,,氣體仍然殘留在流動(dòng)相內(nèi),以致開機(jī)排氣時(shí)無氣泡排出,。
    3,、開機(jī)排氣結(jié)束后,應(yīng)先將流動(dòng)相流量調(diào)小,,再關(guān)閉排氣閥,,否則會(huì)導(dǎo)致柱壓瞬間升高超過壓力上限,致使泵停止工作,。
    4,、反相LC液相色譜儀沖洗柱子時(shí),,應(yīng)盡量避免使用純水流動(dòng)相沖洗柱子,,因?yàn)樗畼O性強(qiáng),會(huì)損害色譜柱,,導(dǎo)致柱效下降,。
    5、沖洗色譜柱時(shí),,還可輔助以不同比例的混合流動(dòng)相沖洗色譜柱,,以沖出不同極性的殘留物質(zhì),但zui后還是要用純有機(jī)流動(dòng)相沖洗色譜柱一段時(shí)間,。
    6,、在實(shí)驗(yàn)過程中會(huì)出現(xiàn)壓力超過上限或壓力偏高,有可能是柱內(nèi)有殘留物質(zhì)未被沖出,,此時(shí)應(yīng)用較大流速的有機(jī)流動(dòng)相充分沖洗色譜柱,。若條件允許,,也可采用梯度洗脫的方式?jīng)_洗色譜柱。壓力過高也有可能是濾頭堵塞,,此時(shí)可將濾頭取出放到有機(jī)溶劑中超聲,。
    7、若隔天或更長(zhǎng)時(shí)間不使用LC液相色譜儀,,應(yīng)將兩流動(dòng)相瓶中均倒入純的有機(jī)流動(dòng)相(因?yàn)樗鲃?dòng)相長(zhǎng)時(shí)間不用會(huì)滋生細(xì)菌,,污染濾頭和色譜柱,導(dǎo)致下次開機(jī)使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)鬼峰,,基線不穩(wěn)),。
    8、進(jìn)樣時(shí)所進(jìn)樣品的體積應(yīng)不小于色譜柱的zui大容積,,且進(jìn)樣時(shí)注射器里的氣泡一定要排出,,不可將氣泡打進(jìn)色譜柱。
    臺(tái)式x熒光光譜儀由激發(fā)源和探測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成,,可以產(chǎn)生X熒光來檢測(cè)各元素的特征X射線的強(qiáng)度,,從而測(cè)定元素含量。臺(tái)式X熒光光譜儀的正確操作方法如下:
    1,、儀器采用X光管產(chǎn)生激發(fā)源,,因此,在不使用時(shí),,儀器會(huì)自動(dòng)將X光管的高壓斷掉,,使X光管的電源處理待機(jī)狀態(tài)。此時(shí),,儀器將不會(huì)產(chǎn)生任何射線,,同時(shí)大大延長(zhǎng)X光管的壽命。
    2,、在放置樣品時(shí),,只要開啟防護(hù)罩,儀器也自動(dòng)將X光管停止,,不再產(chǎn)生X射線,,*可以保護(hù)使用者的人身安全。
    3,、開啟,、關(guān)閉儀器蓋子時(shí),應(yīng)輕開輕放,。
    4,、設(shè)備使用的操作人員,必須要接受安全和操作培訓(xùn)后,才可上機(jī),,以確保設(shè)備的安全操作與正確使用,。
    臺(tái)式X熒光光譜儀的操作人員應(yīng)該養(yǎng)成正確的設(shè)備使用習(xí)慣,在使用中嚴(yán)格按照操作規(guī)程來對(duì)儀器進(jìn)行操作,。

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