1、序言
在金屬冶煉與加工行業(yè),，精確檢測錫材中的氧含量是一項(xiàng)至關(guān)重要的任務(wù),。氧含量的高低直接影響著錫材的物理性能、化學(xué)穩(wěn)定性及后續(xù)加工質(zhì)量,，是評估錫材品質(zhì)的關(guān)鍵指標(biāo)之一,。不僅如此，通過監(jiān)測錫中氧含量的變化,，還能為生產(chǎn)工藝的優(yōu)化,、產(chǎn)品質(zhì)量的提升提供寶貴的數(shù)據(jù)支持。此外,，隨著環(huán)保意識的增強(qiáng),，控制金屬冶煉過程中的氧含量也是減少污染、實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié),。因此,，采用高效、準(zhǔn)確的檢測技術(shù)來檢測錫中的氧含量,，對于提升產(chǎn)品質(zhì)量,、保護(hù)環(huán)境、推動行業(yè)可持續(xù)發(fā)展具有重要意義,。
在眾多檢測方法中,，惰性氣體熔融法因其具有的優(yōu)勢而備受青睞。該方法利用惰性氣體（如氬氣）作為保護(hù)氣,，在高溫下將錫樣品熔融,，使樣品中的氧元素釋放出來，并通過精密的氧分析儀進(jìn)行檢測,。相較于傳統(tǒng)的檢測方法,，如化學(xué)滴定法或光譜分析法，惰性氣體熔融法具有操作簡便,、檢測速度快,、精度高等顯著優(yōu)勢，成為當(dāng)前檢測錫中氧含量的主流技術(shù)之一,。
2,、實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與試劑
儀器：上海寶英光電科技有限公司O-316銳風(fēng)氧分析儀，高純氬氣作為載氣,，流量為400mL/min,，惰性氣體熔融法檢測氧元素含量,。
常規(guī)分析設(shè)置：錫的熔點(diǎn)相對較低,，大約在230℃左右,，為了防止樣品熔融后升華，引起氣路堵塞,，造成后續(xù)測試的影響,，所以儀器脫氣功率設(shè)置為4.0kW，后續(xù)分析功率設(shè)置為3.5kW,。測試最短分析時(shí)間設(shè)定為：氧20秒,。
O-316銳風(fēng)氧分析儀
2.2樣品處理
樣品中的錫用酒精清洗后，直接投樣分析測試,，無需特殊處理,，本實(shí)驗(yàn)選擇的是樣品編號1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35,、3#SnSb10-0.1的原料樣品（非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）進(jìn)行氧元素檢測?,。
2.3實(shí)驗(yàn)方法和步驟
2.3.1 分析前準(zhǔn)備
儀器開機(jī)，依次打開動力氣（工業(yè)氮?dú)猓┖洼d氣（氬氣）氣瓶,，打開儀器電源預(yù)熱,，預(yù)熱一小時(shí)待儀器穩(wěn)定后，打開冷卻水開關(guān),，打開計(jì)算機(jī)電源進(jìn)入軟件,，設(shè)定合適的分析參數(shù)。
2.3.2 空白試驗(yàn)
儀器基線穩(wěn)定后,，進(jìn)行空燒做樣,，用空的坩堝做實(shí)驗(yàn)，重復(fù)５ ～ ６ 次,，觀察曲線穩(wěn)定性,。待系統(tǒng)穩(wěn)定下來后，即可進(jìn)行樣品分析測試,。
2.3.3 稱樣稱重
稱重使用的是梅特勒AL104萬分之一天平,，每次分析稱取0.4-0.7g左右錫片樣品。
梅特勒AL104萬分之一天平
2.3.4樣品測試
將石墨坩堝放至儀器下電極凹槽內(nèi),，點(diǎn)擊軟件上開始分析按鈕,，待進(jìn)料口打開后，投入樣品,，儀器按照分析自動流程進(jìn)行氧的熔融分析,，繪制分析曲線，通過已經(jīng)建立的分析方法計(jì)算并輸出氧的含量,。
按確定的實(shí)驗(yàn)方法,，對1#SnSb5-0.2,、2#SnSb5-0.35、3#SnSb10-0.1號樣品的氧含量分別連續(xù)進(jìn)行了兩次測試,。
2.3.5 測定結(jié)果數(shù)據(jù)
2.3.6樣品釋放曲線
2.3.7 分析中使用到的耗材
3 結(jié)論
使用惰性氣體熔融法氧分析儀測試錫中氧元素,，具有分析速度快、步驟簡單,、分析結(jié)果可信度高等優(yōu)點(diǎn),。
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