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海安縣石油科研儀器有限公司
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高壓反應(yīng)釜操作步驟
2015-12-23 閱讀(4110)
1、使用前準(zhǔn)備工作,。投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染,，將高壓釜內(nèi)壁,、攪拌、冷卻盤管,、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗,，再用蒸餾水沖洗，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,，防止物料交叉污染,。使用前必須檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口,。對(duì)于進(jìn)氣導(dǎo)管,，還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象，如有物料污染或堵塞,，應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸,，清洗干凈后再安裝上去。
2,、清洗完畢,，釜體干燥以后，應(yīng)先進(jìn)行密封性檢查,。將釜體放入加熱爐中,，凸出部分對(duì)準(zhǔn)凹槽放入，輕輕旋動(dòng)釜體,，放穩(wěn)以后,，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上,，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后,，應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對(duì)齊,，輕輕旋動(dòng)釜蓋，確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好,，加入墊片后,，開始上螺絲。
3,、上螺絲時(shí)一定要對(duì)號(hào)入座,，先用手?jǐn)Q緊后，再用扭力扳手成十字形對(duì)稱地上,，以避免受力不均,。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對(duì)角螺絲,，逐步加力對(duì)稱上緊,，新釜70-100N.m,，舊釜100-150 N.m。
4,、檢查氣密性時(shí)，應(yīng)先檢查各閥門（固體加料口,，釜蓋排氣閥,，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力）,，檢查控制器的攪拌開關(guān),、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零后，開啟控制箱電源及其顯示開關(guān),。
5,、試壓完畢，可以進(jìn)行投料操作,。往干凈,、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑，重復(fù)上述第2步和第3步操作,，將釜體和釜蓋密封好,。
6、開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥,，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力,，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),，順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y,，記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值（一般4MPa試漏），15分鐘后觀察其壓力是否有變化,，變化小于0.05MPa視為不漏氣,。
7、如壓力觀察到明顯下降趨勢(shì),，則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn),。使用肥皂水對(duì)高壓釜各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域?yàn)椋焊邏焊w與進(jìn)氣管,、出氣管,、壓力表的接口處；進(jìn)氣口,、出氣口的針型閥接口處,、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計(jì)探頭插口等,。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,，應(yīng)先將壓力放空后,，對(duì)相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理，再加壓試漏,。經(jīng)檢查無泄漏問題后,，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈,。
8,、確保釜內(nèi)壓力全部放空，關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥,，并將管道內(nèi)余壓放空后,，用扭力扳手成十字形對(duì)稱的松開主螺母，緩慢,、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞,。
其它注意事項(xiàng)：
1．要嚴(yán)格按照“高溫高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程”使用操作反應(yīng)釜,，不得單獨(dú)操作，實(shí)驗(yàn)時(shí)需二人以上,。
2．壓釜工作過程中,，打開換氣扇，保證通風(fēng)良好,。
3．釜內(nèi)有壓力時(shí),，嚴(yán)禁扭動(dòng)螺母或敲擊高壓釜。
4．正反螺母連接處（進(jìn)氣管,、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管）,，只準(zhǔn)旋動(dòng)螺母，不得使兩密封面相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng),。
5．操作時(shí)隨時(shí)觀察壓力表的示數(shù),，嚴(yán)禁在超溫超壓情況下用釜。
6．實(shí)驗(yàn)過程如有漏氣現(xiàn)象,，立刻停止加熱,，停止實(shí)驗(yàn)，嚴(yán)禁高溫扭動(dòng)螺母,。
7．實(shí)驗(yàn)過程不要離開,。
8．反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸，反應(yīng)液中禁用鹽酸,、硫酸,、硝酸等強(qiáng)酸。
9．使用前需經(jīng)得負(fù)責(zé)人同意，任何人使用釜前,，一定要先詳細(xì)閱讀說明書,。
2,、清洗完畢,，釜體干燥以后，應(yīng)先進(jìn)行密封性檢查,。將釜體放入加熱爐中,，凸出部分對(duì)準(zhǔn)凹槽放入，輕輕旋動(dòng)釜體,，放穩(wěn)以后,，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上,，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后,，應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對(duì)齊,，輕輕旋動(dòng)釜蓋，確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好,，加入墊片后,，開始上螺絲。
3,、上螺絲時(shí)一定要對(duì)號(hào)入座,，先用手?jǐn)Q緊后，再用扭力扳手成十字形對(duì)稱地上,，以避免受力不均,。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對(duì)角螺絲,，逐步加力對(duì)稱上緊,，新釜70-100N.m,，舊釜100-150 N.m。
4,、檢查氣密性時(shí)，應(yīng)先檢查各閥門（固體加料口,，釜蓋排氣閥,，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力）,，檢查控制器的攪拌開關(guān),、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零后，開啟控制箱電源及其顯示開關(guān),。
5,、試壓完畢，可以進(jìn)行投料操作,。往干凈,、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑，重復(fù)上述第2步和第3步操作,，將釜體和釜蓋密封好,。
6、開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥,，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力,，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),，順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y,，記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值（一般4MPa試漏），15分鐘后觀察其壓力是否有變化,，變化小于0.05MPa視為不漏氣,。
7、如壓力觀察到明顯下降趨勢(shì),，則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn),。使用肥皂水對(duì)高壓釜各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域?yàn)椋焊邏焊w與進(jìn)氣管,、出氣管,、壓力表的接口處；進(jìn)氣口,、出氣口的針型閥接口處,、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計(jì)探頭插口等,。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,，應(yīng)先將壓力放空后,，對(duì)相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理，再加壓試漏,。經(jīng)檢查無泄漏問題后,，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈,。
8,、確保釜內(nèi)壓力全部放空，關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥,，并將管道內(nèi)余壓放空后,，用扭力扳手成十字形對(duì)稱的松開主螺母，緩慢,、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞,。
其它注意事項(xiàng)：
1．要嚴(yán)格按照“高溫高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程”使用操作反應(yīng)釜,，不得單獨(dú)操作，實(shí)驗(yàn)時(shí)需二人以上,。
2．壓釜工作過程中,，打開換氣扇，保證通風(fēng)良好,。
3．釜內(nèi)有壓力時(shí),，嚴(yán)禁扭動(dòng)螺母或敲擊高壓釜。
4．正反螺母連接處（進(jìn)氣管,、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管）,，只準(zhǔn)旋動(dòng)螺母，不得使兩密封面相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng),。
5．操作時(shí)隨時(shí)觀察壓力表的示數(shù),，嚴(yán)禁在超溫超壓情況下用釜。
6．實(shí)驗(yàn)過程如有漏氣現(xiàn)象,，立刻停止加熱,，停止實(shí)驗(yàn)，嚴(yán)禁高溫扭動(dòng)螺母,。
7．實(shí)驗(yàn)過程不要離開,。
8．反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸，反應(yīng)液中禁用鹽酸,、硫酸,、硝酸等強(qiáng)酸。
9．使用前需經(jīng)得負(fù)責(zé)人同意，任何人使用釜前,，一定要先詳細(xì)閱讀說明書,。
