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離子色譜儀常見的故障及排除方法
閱讀：1545 發(fā)布時間：2016-8-2
在環(huán)境監(jiān)測分析室中,，離子色譜儀承擔(dān)著降水,、地下水和清潔地表水中陰離子的測定,。離子色譜儀在投入運行的幾年中,，儀器運行良好,，但也出現(xiàn)了一些問題，如系統(tǒng)壓力升高,、壓力降低或無壓力,、色譜峰的保留時間延長或縮短等。為了確保儀器的正常運行,，應(yīng)進行仔細排查,，確定故障原因,，及時排除故障使得儀器能夠正常運行。
下面就來看看離子色譜儀常見的故障及排除方法,。
1,、系統(tǒng)壓力升高
離子色譜儀在開機時，就要設(shè)定高壓極限壓力,，一般設(shè)在 15MP 左右,。為了保護離子色譜儀，當(dāng)系統(tǒng)壓力升至高壓極*,，系統(tǒng)會自動關(guān)閉,。平時當(dāng)系統(tǒng)壓力超過正常壓力的 30%以上時，可以認為該系統(tǒng)壓力不正常,，壓力的升高與以下幾種情況有關(guān)：
（1）保護柱的慮片和在線過濾的濾膜因物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高,。此時應(yīng)更換慮片和濾膜。
（2）某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高,。逐段檢查,，更換。
（3）室溫較低時如低于 10℃時,，系統(tǒng)壓力會升高,。設(shè)法使室溫保持在 15℃以上
（4）當(dāng)有機溶劑與水混合時，由于溶液的黏度,，密度變化壓力亦會升高,。
（5）當(dāng)流速超過正常壓力 0.7mL/min 時，壓力也會升高,。
2,、系統(tǒng)壓力降低或無壓力
系統(tǒng)有泄漏時，壓力會降低,。仔細檢查各接頭是否擰緊,。此外，當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,，進入泵內(nèi)形成空穴,，啟動泵后系統(tǒng)壓力無顯示，亦無溶液流出,。此時先停泵,，擰松蠕動泵的螺絲,，用10mL注射器抽出蠕動泵內(nèi)的氣泡,，可反復(fù)抽幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動,。
3,、保留時間的延長或縮短
色譜峰保留時間的改變會影響待測組分的定性和定量,，因為在色譜分析中穩(wěn)定的保留時間對于獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的,，影響離子色譜保留時間穩(wěn)定的因素有以下幾點：
（1）儀器的某些部分可能漏液,，例如接頭沒有擰緊等。
（2）系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液,。
（3）分離柱交換容量下降,，使得保留時間縮短。
（4）使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時間過長對保留時間的影響,。
解決辦法：
（1）采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲備液,，每周更換淋洗液、電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液,。
（2）實驗用水均為電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超純水,。
判斷結(jié)論：保護柱的柱片和在線過濾的濾膜因長期使用，有污染物質(zhì)沉積到上面,，導(dǎo)致離子色譜儀的壓力升高,；漏液或系統(tǒng)進入氣泡壓力會降低；碳酸鈉和碳酸氫鈉的淋洗液放置時間過長影響了出峰時間,。
處理方法：更換濾片和濾膜,，并清洗離子色譜儀的保護柱和分離柱；擰緊接頭或排空氣泡,；及時更換流動相,。