離子色譜法的干擾因素及解決辦法
離子色譜法都有哪些干擾及解決辦法
一般來說,,離子色譜儀在操作過程中比較常見的故障有如下幾種,,化學(xué)實驗員有必要學(xué)習下離子色譜儀一些簡單的維護和操作。(本欄問題的維護僅供參考,,實際維護中配件如果與此有差異,,均可以參考下列操作)
一,、由流動相到泵之間的管路中有氣泡,怎么排除,?
排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,,將流路管中的氣泡排除干凈,。然后再將流動相瓶 (一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好,。啟動泵,,打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,,一般觀察為流出液比較均勻,,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項操作時,,整個流路是與色譜柱斷開的)
二,、泵單向閥堵塞會有哪些現(xiàn)象?怎么操作,?
在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會造成泵吸液不上,,zui明顯的現(xiàn)象是,在廢液管沒有流液或啟動泵時沒有液體流出或溶液流出速度很慢,。
單向閥如果堵塞了,,我們需要對其進行清洗,清洗方法如下:
先將流路接頭和接頭1全部擰下,,再將左側(cè)接頭2擰下,,用鑷子將兩單向閥取出放入50ml燒杯中(取出時注意觀察單向閥上箭頭方向,安裝時方向必須與此相同),,加入少量無水乙醇剛好蓋過兩單向閥,。再放入超聲波清洗器中清洗30-60min。再用水將單向閥清洗干凈后按拆卸方向逆向安裝即可,。(注意:接頭不要擰的太緊,,以免造成螺絲紋受損)
三、抑制器電流無顯示,,怎么判斷問題,?怎么操作?
a,、先要了解抑制器的結(jié)構(gòu),,抑制器的結(jié)構(gòu)見圖3:
b、抑制器電路的檢測:用螺絲刀將抑制器盒四角4顆固定螺絲擰下,就可以看到如圖3所示的抑制器圖,。將抑制器兩邊的電極線取下,,注意兩邊電極線的顏色不一致(一般紅色線接在右邊,左邊為灰色或黑色線),,再用配件工具箱中的模擬電阻(100歐姆)連接兩電極線,,再順時針打開并調(diào)節(jié)控制面板上的電流旋鈕,觀察觸摸屏上電流顯示數(shù)字的變化,。若變化規(guī)則,,從45-100或105mA可調(diào),說明抑制器電路運行正常,,那么抑制器電流顯示不正常的原因來源于兩電極線連接到抑制器上時接觸不良所致,。若無變化,一直顯示為0,,則說明抑制器電路已經(jīng)被擊穿,,需要重新更換電路或?qū)ζ溥M行維護。
c,、抑制器上四方流路接頭的翻邊和連接:從電導(dǎo)池出口再次進入抑制器時其接頭的連接需要翻邊的操作,。
d、抑制器接頭的連接和漏液問題的維護:抑制器上的接頭主要有3個,,一個接色譜柱出口(PEEK錐形接頭),另外兩個接電導(dǎo)池入口(PEEK錐形接頭) 和出口(四方流路接頭),,接頭接的位置均在抑制器上有所標明,,連接的時候注意不要弄錯了。另外,,接頭的連接均是宜松不宜緊,,以不泄漏為宜。接色譜柱出口端接頭擰的太緊,,會造成系統(tǒng)壓力增大,。電導(dǎo)池出口的四方流路接頭擰得太緊會造成溶液不流通電導(dǎo)池,更有甚者會造成抑制器的離子交換膜破裂而損壞抑制器,。