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離子色譜儀樣品處理法簡介
1.1.濾膜或砂芯處理法
濾膜過濾樣品是離子色譜分
析zui通用的水溶液樣品前處
理方法，一般如果樣品含顆
粒態(tài)的樣品時，可以通過
0.45或0.22μm微孔濾膜過濾后直接進(jìn)樣。由于一般的濾膜不能耐高壓,，因此濾膜過濾只能用于離線樣品處理。有時需要在線樣品處理，或者將該方法用于儀器管路中,，必須采用砂芯濾片。但濾膜過濾方法只能去除顆粒態(tài)不溶性物質(zhì),，對于極小顆?；蛴袡C(jī)大分子可溶性化合物和金屬水溶性離子，照樣能夠進(jìn)入色譜柱干擾樣品的測定并沾污色譜柱,。
1.2.電滲析處理法
在國內(nèi)比較的特色的工作是采用電滲析法,，與其它的膜處理方法相比，電滲析處理法有一定的選擇性,，因此不僅可以有效去除顆粒物,、有機(jī)污染物,，而且也可以去除重金屬離子的污染物。是處理復(fù)雜基體樣品zui有效的方法之一,。
1.3.電解中和法
強(qiáng)酸,、強(qiáng)堿中微量離子的測定是離子色譜較難解決的問題,電解中和法的應(yīng)用使問題迎刃而解。該方法是利用水電解產(chǎn)生的氫離子或氫氧根離子對高濃度的酸或堿進(jìn)行中和處理,是降低高濃度酸堿基體的理想方法,。
1.4. 超濾與納濾
超濾是應(yīng)用的膜技術(shù)之一,也是我國國產(chǎn)化率zui高的膜品種,。主要用來處理含有大分子的生化樣品,膜的使用以一次性為主,以避免樣品的交叉污染。納濾膜介于反滲透和超濾膜之間,膜表面的分離層可能具有納米級微孔結(jié)構(gòu),。納濾膜主要用于去除一個納米左右的溶質(zhì)粒子,其截留的相對分子質(zhì)量一般為100～2000,。
納濾膜只對特定的溶質(zhì)具有脫除率。目前對納濾的機(jī)理,、特征等的認(rèn)識還不充分,。在分析測試領(lǐng)域主要用于脫除水溶液中烷烴、異味,、色度,、農(nóng)藥、合成洗滌劑,、可溶有機(jī)物等,。
2.化學(xué)反應(yīng)基體消除法
化學(xué)反應(yīng)基體消除法是根據(jù)樣品中干擾基體和待測組分化學(xué)性質(zhì)的不同,利用化學(xué)反應(yīng)的特點、化學(xué)計量關(guān)系將干擾基體通過化學(xué)反應(yīng)實現(xiàn)與待測組分分離,。常用的化學(xué)反應(yīng)有氧化還原,、絡(luò)合、沉淀,、離子交換等,。采用該方法弄清楚基體的化學(xué)狀態(tài)和存在形式,并應(yīng)注意在消除原有基體干擾的同時盡量避免新的干擾組分產(chǎn)生。
該方法的主要優(yōu)點是簡單,、靈活,不需要特殊儀器設(shè)備;缺點是容易帶入化學(xué)試劑的雜質(zhì),操作費(fèi)時,解決的問題有局限性;適用范圍是基體化學(xué)組分比較明確,、具有固定化學(xué)計量反應(yīng)關(guān)系的樣品。
3.固相萃取法
固相萃取是國內(nèi)離子色譜樣品前處理應(yīng)用zui廣泛的一種方法,，對不同的溶液中的污染物,，可以分別利用反相、離子交換,、螯合樹脂等多種手段進(jìn)行,，從而萃取手段上也可以利用常規(guī)的固相萃取法和固相微萃取法，但固相微萃取法一般是利用了在液相色譜上樣品濃縮和去除基體干擾的反過程,，因此固相微萃取法用于離子色譜中,，更為方便，而且一個固相微萃取柱可以多次使用。
3.1.反相和吸附固相萃取法
對于反相或吸附固定相,，可以有多種類型,，從固定相顆粒大小上，可以分為常規(guī)吸附樹脂,，也可以用固相微萃取,，所不同的是處理樣品量上有所差異;而固定相也可以采用硅膠型或聚合物型，但要注意的是,，對于高pH值的樣品,，宜采用聚合物型的固定相。
3.2.離子交換樹脂法
不同類型的離子交換樹脂可以有效去除不同有針對性的污染物,，如陽離子交換樹脂可以去除金屬離子的污染,，而特定形式的陰離子交換樹脂可以去除過高含量的陰離子，如銀型陰離子交換樹脂可以將過量氯離子或其它鹵素陰離子去除,，而鋇型陰離子交換樹脂可以將過量的硫酸根離子去除,。有時，通過離子交換樹脂也可以將一些有機(jī)物去除,，而將離子交換樹脂與吸附或反相樹脂混合使用,，可以同時去除有機(jī)物和離子態(tài)化合物。下表為近年來國內(nèi)所用離子交換樹脂法固定相萃取,。
3.3.螯合樹脂
鰲合樹脂法可以用于復(fù)雜基體中痕量過渡金屬和鑭系金屬離子的濃縮和富集,。該方法的選擇性好,使用適當(dāng)?shù)牧芟匆嚎梢栽诰€去除金屬離子的干擾。目前所使用的鰲合樹脂的官能團(tuán)大多為弱酸(COOH)和弱堿(NH),因此淋洗液的pH值對其鰲合能力有較大的影響
離子色譜的樣品前處理涉及多種不同原理和類型,，涉及各種不同類型的物理和化學(xué)方法,，包括過濾、沉淀,、吸附,、電化學(xué)和化學(xué)反應(yīng)等,，且越來越多的樣品前處理方法被離子色譜所采用,，通過選擇合適的樣品前處理，可以有效拓寬離子色譜的應(yīng)用范圍,。