離子色譜儀的定義與原理
通常情況下,離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜,、離子排斥色譜,、離子對(duì)色譜。
離子交換色譜
離子交換色譜以離子間作用力不同為原理,,主要用于有機(jī)和無機(jī)陰,、陽離子的分離。
離子排斥色譜
離子排斥色譜基于Donnan排隊(duì)斥作用,,是利用溶質(zhì)和固定相之間的非離子性相互作用進(jìn)行分離的,。它主要用于機(jī)弱酸和有機(jī)酸的分離,也可以用于醇類,、醛類,、氨基酸和糖類的分離。
離子對(duì)色譜
離子對(duì)色譜的分離機(jī)理是吸附,、分離的選擇性主要由流動(dòng)相決定,。
該方法主要用于表面活性陰離子和陽離子以及金屬絡(luò)合物的分離。
下面我們以離子交換色譜為例簡(jiǎn)單介紹一下離子色譜的原理,。
一事實(shí)上酸度下,,樣品離子和固定相基團(tuán)之間存在著相互作用,對(duì)于不同的樣品離子,,這種作用的大小是不同的,。因此在隨流動(dòng)相通過色譜柱的過程中,作用力強(qiáng)的樣品離子保留時(shí)間要比作用力弱的離子長,,經(jīng)過一段時(shí)間后,,就可以實(shí)現(xiàn)樣品的分離。
以陰離子的分離為例說明一下離子色譜的分離過程,。
在色譜柱中,,填充了無數(shù)的離子交換劑作為離子分離的固定相,固定相上吸附了很多陽離子,。
充滿色譜柱的流動(dòng)相為某種鹽的溶液,,在沒有樣品進(jìn)入時(shí),流動(dòng)相中的陰離子和固定相的陽離子保持平衡,。
樣品中含有兩種待分離陰離子,,基中體積較大的A與固定相的正電荷作用力較大,,而體積較小的B作用力小。
在樣品進(jìn)入色譜柱后,,陰離子A,、B與流動(dòng)相陰離子一同前進(jìn),三種離子不斷的交替占據(jù)與固定相陽離子相吸的位置,;樣品陰離子A與正電荷的作用力較大因而移動(dòng)較慢,,而B移動(dòng)較快,從而實(shí)現(xiàn)了分離,。
zui終,,因?yàn)榱鲃?dòng)相陰離子的數(shù)量有優(yōu)勢(shì),所以樣品陰離子A,、B都分流出色譜柱,,對(duì)在不同時(shí)間流出色譜柱,對(duì)在不同時(shí)間流出色譜柱的樣品離子進(jìn)行檢測(cè),,就可以知道樣品組分的種類與含量,。
離子色譜儀的典型結(jié)構(gòu)由輸液泵、進(jìn)樣閥,、色譜柱,、抑制柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成,。
輸液泵
雙頭往復(fù)泵是非常常用的一種輸液泵,,它由電機(jī)帶動(dòng)凸輪轉(zhuǎn)動(dòng),兩個(gè)柱塞桿往復(fù)運(yùn)動(dòng),,吸入排出流動(dòng)相,。兩個(gè)柱塞桿的移動(dòng)有一個(gè)時(shí)間差,正好補(bǔ)償流動(dòng)相輸出的脈沖,,因而流速相當(dāng)平穩(wěn),。
進(jìn)樣閥
量常用的進(jìn)樣方法是六通閥進(jìn)樣,這種方法進(jìn)樣量的可變范圍大,,耐高壓,,而且易于自動(dòng)化。
色譜柱
分離系統(tǒng)的主要元件是色譜柱,,它是色譜分離過程中存放固定相的場(chǎng)所,。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點(diǎn),是離子色譜儀發(fā)展的主要推動(dòng)力,,發(fā)展很快,。
離子栓測(cè)器分為兩大類,即電化學(xué)檢測(cè)器和光學(xué)栓測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器包括電導(dǎo),、直流安培,、脈沖安培和積分安培等,而光學(xué)檢測(cè)器包括紫外,、或見光和熒光檢測(cè)器,。
其中電導(dǎo)檢測(cè)器是離子色譜zui重要的檢測(cè)器,,現(xiàn)簡(jiǎn)單介紹如下
所有的離子化合物(有機(jī)離子,、無機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測(cè)器就是以離子色譜流動(dòng)相中導(dǎo)電的變化作為定量的依據(jù)的,。
電導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單、檢測(cè)池在兩個(gè)電極中間,,當(dāng)在電極上加上電壓時(shí),,栓測(cè)池內(nèi)溶液中的離子就會(huì)產(chǎn)生運(yùn)動(dòng)。通過對(duì)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的電流的測(cè)量就可以知道溶液中離子的濃度,。
而如果流動(dòng)相的導(dǎo)電性很高,,而樣品的導(dǎo)電性較低,那么電導(dǎo)檢測(cè)器就不會(huì)有效的檢測(cè)出樣品離子的濃度,。
因此,,人們?cè)谏V柱和電導(dǎo)檢測(cè)器之間加上了一個(gè)抑制柱,它可以改變流動(dòng)相和樣品的導(dǎo)電性,,從而使樣品離子得到靈敏的檢測(cè),。
就用和發(fā)展
經(jīng)過多年的發(fā)展,離子色譜已經(jīng)在生產(chǎn)生活的各種領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用,。
環(huán)境分析
離子色譜在其產(chǎn)生初期zui重要的應(yīng)用便是環(huán)境樣品的分析,,其應(yīng)用對(duì)象主要是環(huán)境樣品中各種陰、陽離子的定性,、定量分析,。
作為一種快速準(zhǔn)確而有效果分析方法,離子色譜廣泛應(yīng)用于微電子,、電力工業(yè)中高純水,、高純?cè)噭┖哿侩s質(zhì)的分析。
食品飲料分析
與傳統(tǒng)的分析方法相比,,離子色譜法的突出優(yōu)點(diǎn)是多組分同時(shí)進(jìn)行分析,,樣品處理簡(jiǎn)單,因此成為食品和飲料中陰陽離子,、有機(jī)酸,、胺和糖類分析的較好方法。
聯(lián)用技術(shù)
離子色譜聯(lián)用技術(shù)是離子色譜發(fā)展的一個(gè)方向。聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展,,使得離子色譜分析技術(shù)的應(yīng)用范圍和檢測(cè)靈敏度有了很大的提高,,關(guān)于離子色譜--原子吸收(發(fā)射)光譜、離子色譜--電感耦合等離子體,、離子色--質(zhì)譜的聯(lián)用已有不少報(bào)道,。