離子色譜法在檢測(cè)環(huán)境空氣顆粒物里可溶性陰、陽(yáng)離子含量中的應(yīng)用
關(guān)鍵詞:離子色譜法,;環(huán)境空氣顆粒物;陰離子,;陽(yáng)離子
摘要:2016年環(huán)保部發(fā)布了HJ 799-2016 【環(huán)境空氣 顆粒物中水溶性陰離子(F-,、Cl-、Br-,、NO2-,、NO3-、PO43-,、SO32-,、SO42-)的測(cè)定 離子色譜法】和HJ 800-2016 【環(huán)境空氣 顆粒物中水溶性陽(yáng)離子(Li+、Na+,、NH4+,、K+,、Ca2+、Mg2+)的測(cè)定 離子色譜法】這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)作為法定檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為本次實(shí)驗(yàn)提供了指導(dǎo),。本實(shí)驗(yàn)對(duì)離子色譜法zui小檢出濃度,、重復(fù)性、線性,、精密度和準(zhǔn)確度方面進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行印證,。但與標(biāo)準(zhǔn)不同之處在于陽(yáng)離子的檢測(cè)結(jié)合本公司的產(chǎn)品特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)采取了抑制法檢測(cè),相比較于非抑制法,,抑制法檢測(cè)陽(yáng)離子具有更低的檢出限和更高的檢測(cè)靈敏度,。
一、樣品準(zhǔn)備:通過(guò)采樣裝置,,采集在濾膜上的環(huán)境空氣顆粒物(包括TSP,、PM10、PM2.5等),。
二,、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備:
試劑準(zhǔn)備:按照標(biāo)準(zhǔn)HJ 799-2016和HJ 800-2016 所要求的濃度梯度配置陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和陽(yáng)離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,在標(biāo)液中按比例每100ml加入1ml流動(dòng)相以消除系統(tǒng)峰對(duì)氟離子出峰的影響,。
儀器準(zhǔn)備:青島魯海光電科技有限公司生產(chǎn)的IC-8628型和IC-8629型離子色譜儀,,配置電導(dǎo)檢測(cè)器,進(jìn)口離子色譜柱
三,、實(shí)驗(yàn)部分:
1.實(shí)驗(yàn)條件:
陽(yáng)離子:20Mmol/L 甲基磺酸溶液作為流動(dòng)相,,流速1.0ml/min,抑制電流100mA
陰離子:20Mmol/L 氫氧化鈉溶液作為流動(dòng)相,,流速0.8ml/min,,抑制電流80mA
2.樣品處理:剪取1/4張顆粒物濾膜樣品放在干燥器內(nèi)20℃恒溫箱內(nèi)干燥至恒重,稱量質(zhì)量后放入樣品瓶,,加入100.0ml去離子水浸沒濾膜,,加蓋浸泡30min后,置于超聲波中超聲提取20min,。提取液經(jīng)帶有水系微孔濾膜針筒過(guò)濾器的一次性注射器過(guò)濾并手動(dòng)進(jìn)樣測(cè)定,。
3.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:
4.實(shí)驗(yàn)討論:該配置的離子色譜儀檢出限均達(dá)到0.01mg/l以下,并且線性相關(guān)性均符合0.995以上,,平均水品在0.999以上,,體現(xiàn)重復(fù)穩(wěn)定性即精密度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在3%以內(nèi),并且平均水平達(dá)到1%,,體現(xiàn)準(zhǔn)確度的加標(biāo)回收率以低濃度樣品實(shí)驗(yàn)均落在80%-120%之間,。所以可以得到結(jié)論離子色譜法對(duì)環(huán)境空氣顆粒物中陰陽(yáng)離子的檢測(cè)具有很好的適用性。
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