*章  LYWS-9變壓器油微水測(cè)量?jī)x概述

微量水分全自動(dòng)測(cè)定儀是一種全新研制的微量水分測(cè)定分析儀器，該儀器采用了高分辨率的彩色觸控液晶顯示器,，人機(jī)對(duì)話方便,、直觀，易于操作,。儀器采用了數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量大,、運(yùn)行快速平穩(wěn)且抗干擾性能優(yōu)異的高性能ARM處理器,，具有檢測(cè)速度快、精度高的突出優(yōu)點(diǎn),。儀器具有故障自診功能,，測(cè)試結(jié)束，顯示并打印測(cè)定結(jié)果,。儀器具有測(cè)量電位動(dòng)態(tài)曲線指示功能,，使測(cè)試狀態(tài)更直觀；儀器數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量大,，多可存儲(chǔ)1000條數(shù)據(jù)記錄,；儀器具有延時(shí)測(cè)定功能，在測(cè)試較低水分含量試樣時(shí)十分有效,；儀器采用了滑動(dòng)式觸控?cái)嚢枵{(diào)速,；水分含量計(jì)算公式包含了按體積、重量等關(guān)鍵參數(shù)計(jì)算的多種算法,；測(cè)試過(guò)程中,，如需修改計(jì)算公式的相關(guān)參數(shù)，可及時(shí)修改且不影響水分測(cè)定結(jié)果,，水分含量則按照新修改的參數(shù)計(jì)算得出,，方便了用戶的使用。

該儀器采用卡爾-菲休庫(kù)侖滴定法,，能可靠地對(duì)液體,、氣體、固體樣品進(jìn)行微量水分的測(cè)定,。測(cè)試時(shí),，對(duì)于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應(yīng)的物質(zhì)，可配用相應(yīng)的固體,、氣體,、液體進(jìn)樣器進(jìn)行間接測(cè)定，是一種高效率,、全自動(dòng)的分析儀器,。廣泛應(yīng)用于電力、石油,、化工,、醫(yī)藥、鐵路,、環(huán)保,、科研院校等行業(yè)。

第二章  技術(shù)參數(shù)

滴 定 方 式：  電量滴定(庫(kù)侖分析)

測(cè) 定 范 圍：  0ug～100mg（典型值10ug～100ug）

靈   敏  閾：  0.1ug

準(zhǔn)   確  度：  100ug±3ug,，500ug以上不超過(guò)±3%（不含進(jìn)樣誤差,環(huán)境濕度誤差）

試 樣 類(lèi) 型：  固態(tài),、液態(tài),、氣態(tài)

顯 示 方 式：  64K色高清晰度觸摸顯示器

數(shù) 據(jù) 存 儲(chǔ)：  1000條試驗(yàn)記錄

狀 態(tài) 指 示：  動(dòng)態(tài)曲線、文字顯示

攪 拌 調(diào) 速：  滑動(dòng)觸控面板調(diào)速

日 期 時(shí) 間：  掉電十年正常運(yùn)行實(shí)時(shí)時(shí)間

打  印   機(jī)：  微型熱敏打印機(jī),，紙寬56mm

電       源：  AC 220V±10V  ,、50Hz±2.5Hz

功       率：  50VA

使用環(huán)境溫度： 5～35℃

使用環(huán)境濕度:  ≤85%

外 形 尺 寸：  330mm X 260mm X 220mm（長(zhǎng)x寬x高）。

第三章 LYWS-9變壓器油微水測(cè)量?jī)x工作原理

卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)式為：

I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……（1）

C5H5N·SO3＋CH3OH——C5H5N·HSO4CH3            ……（2）

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶,，甲醇等混合而成,。通過(guò)電解在陽(yáng)極上形成碘，所有生成的碘,， 依據(jù)法拉第定律,， 同電荷量成正比例關(guān)系。如下式：2I--2e——I2……（3）

由（1）式可以看出,，參加反應(yīng)的碘的克分子數(shù)等于水的分子數(shù),。把樣品注入電解液中，樣品中的水分即參加反應(yīng),，通過(guò)儀器可反應(yīng)出過(guò)程中碘的消耗量,，而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量，經(jīng)儀器計(jì)算,，在顯示屏上直接顯示被測(cè)試樣中水分的含量,，該儀器采用電解電流自動(dòng)控制系統(tǒng)，電解電流大小可根據(jù)樣品中水分含量的大小自動(dòng)調(diào)整,，大可達(dá)到300毫安,。

第四章 LYWS-9變壓器油微水測(cè)量?jī)x結(jié)構(gòu)特征

一、整機(jī)結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1：

（1）陰極室干燥管

（2）陽(yáng)極室干燥管(根據(jù)用戶需要①,、②兩干燥管可由1個(gè)彎干燥管放于（2）處代替)

（3）測(cè)量電極

（4）滴定池（陽(yáng)極室）

（5）電解電極

（6）試樣注入口

（7）觸摸式彩色LCD

（8）電源開(kāi)關(guān)

（9）攪拌子

（10）夾持器

（11）“電解”插座

（12）“測(cè)量”插座

（13）打印機(jī)

（14）散熱風(fēng)扇

（15）保險(xiǎn)絲盒

（16）電源插座

第五章 LYWS-9變壓器油微水測(cè)量?jī)x使用方法

一,、滴定池的清洗、干燥和裝配：

在使用前,，把滴定池所有的玻璃口打開(kāi),，滴定池、干燥管,、密封塞可用水清洗,。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干，然后自然冷卻,。注意陰極室,、測(cè)量電極不能用水清洗，可用丙酮,、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。清洗時(shí)應(yīng)注意,，不要清洗到電極引線處（見(jiàn)圖2）,，否則在測(cè)定試樣過(guò)程中會(huì)造成測(cè)量誤差。

把硅膠裝入干燥管中,，注意不要把硅膠粉末裝入,。然后將試樣注入口的旋塞裝好（見(jiàn)圖3）。

完成上述操作后,，把攪拌子通過(guò)樣品注入口小心放入,。然后分別在測(cè)量電極、陰極室電極,、陰極室干燥管,、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,，均勻地涂上一層真空潤(rùn)滑脂,，除陰極室的干燥管和密封管不裝外，其他均裝到相應(yīng)的部位上,，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下,，使其較好的密封。

3,、將大約100～120毫升的試劑用漏斗（必須干凈,、干燥）通過(guò)密封口注入到陽(yáng)極室，再用漏斗向陰極室注入試劑,，陰極室和陽(yáng)極室的液面高度要保持*,。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好,，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下,，使其較好的密封（該操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。把測(cè)量電極,、電解電極插頭分別插入“測(cè)量”,、“電解”插座中。

二,、操作界面功能介紹：

1,、開(kāi)機(jī)，顯示開(kāi)機(jī)界面后數(shù)秒時(shí)間內(nèi)儀器自動(dòng)進(jìn)入測(cè)試界面：

如需開(kāi)關(guān)電解電流或啟停攪拌,，可以點(diǎn)擊“電解”和“攪拌”按鈕,。點(diǎn)擊“開(kāi)始”，顯示“正在滴定”狀態(tài),，可以將試樣通過(guò)注樣口注入,，儀器自動(dòng)進(jìn)行滴定。滴定完畢,，顯示實(shí)測(cè)水分值并打印測(cè)定結(jié)果,。如需更改計(jì)算公式,，可點(diǎn)擊“設(shè)置”按鈕進(jìn)入設(shè)置菜單界面（見(jiàn)下頁(yè)）。

該界面下可以設(shè)置計(jì)算公式,、查看試驗(yàn)記錄,、設(shè)置打印機(jī)、設(shè)置延時(shí)時(shí)間等,，并可調(diào)整滴定池內(nèi)攪拌子的攪拌速度：向右滑動(dòng)攪拌速度調(diào)整滑塊可調(diào)高攪拌速度，向左滑動(dòng)滑塊則調(diào)低攪拌速度（一般設(shè)置攪拌速度為“4”檔）,。

公式選擇

該界面下可以點(diǎn)擊要選擇的公式以確認(rèn),。點(diǎn)擊右上方的“公式參數(shù)設(shè)定”按鈕進(jìn)入選定公式的參數(shù)設(shè)置界面。該界面對(duì)各公式中使用到的參數(shù)做了相應(yīng)說(shuō)明：

公式1：F1=DT/(V*SG) ppm  測(cè)量結(jié)果/（試樣體積×比重）

公式2：F2=DT/(W-w)  ppm  測(cè)量結(jié)果/（試樣總重量—皮重）

公式3：F3=DT/W′    ppm  測(cè)量結(jié)果/試樣重量

公式4: F4=DT/(W/K)  ppm  測(cè)量結(jié)果/（試樣重量/稀釋系數(shù)）

公式5：F5=DT        ug   測(cè)量結(jié)果（實(shí)測(cè)水分值 ）

其中,，DT—實(shí)測(cè)水分值,，單位：ug；

      V—試樣進(jìn)樣體積,，單位：ml,；

      SG—試樣密度，單位：g/ml,；

      W—試樣總重,，單位：mg；

      w—皮重,，單位：mg,；

      W′—試樣重量，單位：mg,；

      K—稀釋系數(shù),。

試驗(yàn)記錄

該界面為試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄界面，可以查看之前所進(jìn)行測(cè)試的試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)記錄,。點(diǎn)擊“上翻”,、“下翻”可向上、向下逐條翻看記錄,。點(diǎn)擊“清除”,，彈出清空試驗(yàn)記錄提示框，若在提示框中點(diǎn)擊“確定”,，可刪除所有數(shù)據(jù)記錄,。

打印設(shè)置

該界面下可選擇設(shè)置啟用或禁用打印機(jī)。啟用時(shí),，測(cè)試完畢后,，儀器自動(dòng)打印測(cè)試結(jié)果；禁用時(shí)，不打印測(cè)試結(jié)果,。

延時(shí)設(shè)置

該界面中可設(shè)置點(diǎn)擊“開(kāi)始”后接通滴定電流的時(shí)間,，單位為秒。假如設(shè)定的延時(shí)時(shí)間為10秒,，則點(diǎn)擊“開(kāi)始”10秒后,，滴定電流才接通。這種處理方法,，通常是在測(cè)定較小含水量試樣時(shí)使用。

三,、電解液的平衡穩(wěn)定過(guò)程：

1,、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，進(jìn)入測(cè)試界面后,，儀器自動(dòng)開(kāi)啟攪拌并電解,。滴定池內(nèi)攪拌子的轉(zhuǎn)速在儀器出廠前已經(jīng)調(diào)整好，一般無(wú)需調(diào)整,，如要調(diào)整,，可進(jìn)入設(shè)置菜單界面操作，使攪拌子旋轉(zhuǎn)平穩(wěn),，以不使試劑飛濺到池壁上為準(zhǔn),。

2、測(cè)試界面工作狀態(tài)處如指示“電解液過(guò)碘”,，表明電解液處于電解碘過(guò)量狀態(tài),，出現(xiàn)這種情況，可以通過(guò)樣品注入口注入適量蒸餾水,，直到儀器工作電壓曲線接近零點(diǎn)并達(dá)到水平平衡為止,。

四、儀器的標(biāo)定：

當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時(shí),，可用純水進(jìn)行標(biāo)定,。具體操作如下：

用0.5ul進(jìn)樣器抽取0.1ul的純水，為標(biāo)定做好準(zhǔn)備,。

按“開(kāi)始”鍵,，然后把純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中，注意：應(yīng)使進(jìn)樣器針尖插入到試劑中,，針尖避免與滴定池內(nèi)壁和電極接觸,。注入純水后滴定會(huì)自動(dòng)開(kāi)始。

蜂鳴器響,，信息提示“測(cè)試完畢”,，顯示結(jié)果為100±3ug(不含進(jìn)樣誤差)，一般標(biāo)定2～3次， 顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測(cè)定,。

五,、測(cè)定操作：

在使用新鮮試劑或者在測(cè)定試樣過(guò)程中，陽(yáng)極室內(nèi)的試劑會(huì)自然產(chǎn)生少量的碘,，其結(jié)果將破壞儀器的平衡點(diǎn),。出現(xiàn)這種情況應(yīng)用進(jìn)樣器抽取少量的純水，通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室,，直到儀器重新恢復(fù)到平衡點(diǎn),，才能進(jìn)行測(cè)定操作。

跟儀器的標(biāo)定類(lèi)似,，當(dāng)儀器達(dá)到穩(wěn)定平衡狀態(tài)—電壓基線是一條接近零點(diǎn)的水平直線（平衡點(diǎn)位置）時(shí),，可以進(jìn)行試樣的測(cè)試（以液體試樣，采用含量計(jì)算公式F1為例闡述操作過(guò)程）：

取樣:

用待測(cè)試樣沖洗所使用的1ml注射器,。

2,、試樣注入和測(cè)定

取樣后，點(diǎn)擊“開(kāi)始”按鈕,，儀器顯示狀態(tài)“正在滴定”,，通過(guò)進(jìn)樣旋塞把試樣注入到陽(yáng)極室內(nèi)，滴定自動(dòng)開(kāi)始,，水分值不斷增加,。滴定結(jié)束，蜂鳴器響,，狀態(tài)信息提示：測(cè)定完畢,。打印機(jī)在啟用狀態(tài)下將打印出測(cè)定結(jié)果。

如在滴定尚未結(jié)束時(shí)要改變使用的計(jì)算公式或公式中的相關(guān)參數(shù),，可在滴定結(jié)束前點(diǎn)擊“設(shè)置”-“公式選擇”（-“公式參數(shù)設(shè)定”）來(lái)完成,。

第六章 LYWS-9變壓器油微水測(cè)量?jī)x注意事項(xiàng)

一、試劑的注意事項(xiàng)：

1,、在正常的測(cè)定過(guò)程中,，每100毫升試劑可與不少于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng),，試劑敏感性下降,，應(yīng)更換新試劑。

2,、陽(yáng)極室中的試劑,，如果在滴定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)放出大量的氣泡或試劑被污染成單紅褐色，此時(shí)空白電流會(huì)增大,，滴定的再現(xiàn)性會(huì)降低,，還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間延長(zhǎng)，這種情況應(yīng)盡快更換試劑。

3,、滴定時(shí)間超過(guò)半小時(shí),，儀器尚不能穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)按電解鍵停止攪拌,，觀察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,，如果沒(méi)有或很少，應(yīng)更換試劑,。

4,、更換試劑時(shí)要小心，不要吸入或用手接觸試劑,，如與皮膚接觸,，應(yīng)用水沖洗干凈。

二,、測(cè)定的注意事項(xiàng)

1、把試樣注入滴 定池時(shí),，液體進(jìn)樣器的針頭應(yīng)插入試劑中,。試樣不應(yīng)與滴定池內(nèi)壁及電極接觸。

2,、該儀器的典型測(cè)定范圍是10μg～100μg,，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要根據(jù)試樣的含水量來(lái)控制試樣的進(jìn)樣量,。

3,、儀器必須使用廠方原配的電解液，以保證其測(cè)量精度,。

第七章  維護(hù)與保養(yǎng)

一,、儀器的安放場(chǎng)所：

儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內(nèi)，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,，縮短

儀器的壽命,。

2、儀器應(yīng)放在室溫高于5?C且低于40?C的地方,。

3,、不要將儀器放在陽(yáng)光直射的地方和濕度大的地方，環(huán)境濕度應(yīng)不大于65%,。

4,、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器設(shè)備附近。

二,、試劑的維護(hù)

1,、把試劑存放于通風(fēng)良好、環(huán)境溫度在5?C～25?C相對(duì)濕度不大于65％的地方，如果試劑被直接曝曬或置于高溫下,，則二氧化硫和碘就會(huì)從吡啶中釋放出來(lái),，導(dǎo)致試劑失效。

2,、對(duì)試劑的毒性,、氣味和易燃性必須十分小心，應(yīng)在通風(fēng)良好的試驗(yàn)臺(tái)上裝入或更換試劑,。

三,、硅膠墊的更換

試樣注入口的硅膠墊，過(guò)久的使用穿過(guò)硅膠墊的針孔變的無(wú)收縮性,，使大氣中的水分進(jìn)入滴定池而產(chǎn)生誤差,，此時(shí)應(yīng)更換硅膠墊。

四,、硅膠更換

1,、當(dāng)干燥管里的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色時(shí)，應(yīng)更換硅膠,。

2,、更換時(shí)應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象：

（1）試劑從陰極室全部排出,，陰極室無(wú)試劑而使電解終止,。（見(jiàn)圖4a）

（2）陽(yáng)極室試劑進(jìn)入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上,，而降低電解效率（見(jiàn)圖4b）,。

五、滴定池磨口的保養(yǎng)：

大約一星期要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口連接處,，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂（注意：真空脂不宜涂的過(guò)多，否則使其進(jìn)入滴定池而造成測(cè)量誤差）,，如果不這樣檢查,，真空脂就會(huì)變硬，磨口連接處的零件可能拆不下來(lái),。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好,，使它們便于拆卸清洗。

六,、滴定池磨口連接處理：

如果滴定池磨口連接處牢固的粘接在一起,，不宜拆卸時(shí),，按下程序拆卸：

1,、排去滴定池中的試劑,，并沖洗干凈。

2,、在磨口結(jié)合處周?chē)⑷肷倭康谋?，然后用手輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處的零件，即可拆卸,。

3,、如仍不能拆卸,，請(qǐng)將滴定池放在2升的燒杯中,，慢慢加入濃度為5％的溶液浸泡,，其液面如下圖5所示,，必須注意，不要讓測(cè)量電極,、陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾個(gè)小時(shí)或24小時(shí)后,，即可拆卸（此方法可重復(fù)進(jìn)行）。

七,、測(cè)量電極的保養(yǎng)：

1、當(dāng)磁力攪拌器快速攪拌時(shí),，應(yīng)注意攪拌子可能會(huì)跳動(dòng)而毀壞電極。

2,、當(dāng)測(cè)量電極放入或取出時(shí)，應(yīng)先關(guān)閉攪拌電機(jī),，待攪拌子停止旋轉(zhuǎn)之后再進(jìn)行。注意不要使測(cè)量電極碰到滴定池的孔壁上,。

3、測(cè)量電極彎曲而沒(méi)有短路時(shí)可以使用,。也可以進(jìn)行修復(fù),。修復(fù)時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極的頂端,，可用的電極如下圖6所示：

當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí),，可用丙酮對(duì)測(cè)量電極進(jìn)行擦拭，如果電極上的污物仍不能去掉,，請(qǐng)用酒精燈火焰均燒鉑絲球端（如圖7 ）（請(qǐng)注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）,。

當(dāng)測(cè)量電極發(fā)生滲漏現(xiàn)象即電極內(nèi)有明顯的試劑存在（如下圖8），可用萬(wàn)用表來(lái)測(cè)量電極,，如果測(cè)得電阻大于100KΩ，說(shuō)明電極仍可以使用,，否則應(yīng)更換新的電極。

八,、陰極室保養(yǎng)：

當(dāng)要拆卸陰極室時(shí)，因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出,，

所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁（如下圖9）,。  

2,、陰極室的清洗

陰極室受到污染可能會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象：

（1）降低電解效率,，延長(zhǎng)電解時(shí)間。

（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加,。

（3）滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達(dá)終點(diǎn),。

如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)）,，把丙酮充入陰極室,，用橡皮塞或類(lèi)似的東西封好干燥管的接口,，充分搖晃以除去內(nèi)部的污垢（可以重復(fù)進(jìn)行）,。然后把丙酮整個(gè)倒在玻璃件外表面上清洗,，但不要沖洗到電極引線。當(dāng)不能沖洗干凈時(shí),，請(qǐng)將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中（見(jiàn)圖10）,，注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)。                 

3,、陰極室的干燥

用風(fēng)機(jī)的熱風(fēng)烘干陰極，如下圖11所示部分為水分難于烘干處,，要*干燥。當(dāng)有可能存在剩余水分時(shí),，把陰極室放入真空干燥管中,，干燥11小時(shí)左右即可,。

產(chǎn)品裝箱單

儀器名稱(chēng)：絕緣油微水測(cè)量?jī)x  

儀器型號(hào)：                                     主機(jī)編號(hào)

此裝箱單所列內(nèi)容是指包裝箱內(nèi)應(yīng)包括的設(shè)備和資料,，請(qǐng)仔細(xì)檢查，如有不符,，請(qǐng)立即與廠家。