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總磷測定的時(shí)候需要注意哪些細(xì)節(jié)

閱讀:1654        發(fā)布時(shí)間:2022-5-17
  總磷作為水質(zhì)檢測的重要指標(biāo)之一,,測定方法一般有滴定法,、分光光度法,、快速檢測包法,。
  在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽,。在酸性介質(zhì)正磷酸鹽會(huì)與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多算后,,生成藍(lán)色絡(luò)合物,,室溫下放置15分鐘,使用光程為10mm或30mm比色皿,,在700nm波長下,,以誰做參比,測定吸光度,。
  總磷測定細(xì)節(jié)注意事項(xiàng)
  一,、總磷先期測定需要了解水樣含量的步驟
  1、如果客戶水樣總磷不超過0.5mg/L,可以直接取8毫升,,直接按照說明書的操作步驟測定
  例如:客戶原水位5000mg/L,,處理后不超過0.5mg/L,可以直接操作(前提是要水樣相對澄清,,無懸浮物,、泥土、渣滓等雜質(zhì),,如果有這些可以靜置一會(huì),,取中間懸清液)。
  2,、如果客戶水樣總磷超過0.5mg/L,,需要先稀釋后,再按步驟操作實(shí)驗(yàn),。
  例如:客戶原水總磷濃度比較高,,為4mg/L,需要先稀釋10倍,,取10毫升定容在100毫升的容量瓶中,。然后測定稀釋后的污水樣,出來的結(jié)果乘稀釋的倍數(shù)10,。就是原水總磷濃度,。
  3、如果客戶水樣中總磷超過0.5mg/L,酸性條件下,,砷,、鉻、硫干擾試測定,,這些干擾若多的話,,首先要稀釋到干擾濃度一下,在進(jìn)行操作實(shí)驗(yàn),。
  例如:客戶水樣硫離子含量比較高,,干擾測定,加入過硫酸鉀后,,溶液消解完,或者未消解后就發(fā)渾濁,,先期要稀釋一下,,找?guī)讉€(gè)稀釋倍數(shù)點(diǎn),測定結(jié)果中不會(huì)產(chǎn)生渾濁的話,,再測定,。
  二、總磷測定砷,、鉻,、硫含量的判定加入過硫酸鉀試劑產(chǎn)生渾濁,水樣報(bào)廢,,出來的數(shù)據(jù)結(jié)果是錯(cuò)誤的,,不能進(jìn)行測定。
  稀釋梯度倍數(shù),,同一個(gè)水樣,,稀釋5倍、10倍,、20倍,、50倍、100倍或者以上倍數(shù),。
  加入過硫酸鉀,,看哪一個(gè)倍數(shù)的無渾濁,繼續(xù)加熱消解30分鐘,,再看哪一個(gè)倍數(shù)無渾濁,。該稀釋倍數(shù),以及大于該稀釋倍數(shù)的稀釋合適,。
  三,、客戶未知的高濃度總磷,合理稀釋的倍數(shù)大概判定,。
  稀釋梯度倍數(shù),,同一個(gè)水樣,,稀釋5倍、10倍,、20倍,、50倍、100倍或者以上倍數(shù),。
  加入過硫酸鉀消解30分鐘,,最后加入P1P2試劑顯色后,看哪一個(gè)倍數(shù)藍(lán)色顯示,,顏色為淡藍(lán)色,,測定結(jié)果不超過0.5為宜,吸光度A值不大于1為合適,。該稀釋的倍數(shù)合適,。
  注:以上是工作經(jīng)驗(yàn)所得,如果藍(lán)色還是很深,,需要再相應(yīng)多加倍數(shù)稀釋,。
  四、總磷水樣稀釋手法
  1,、稀釋2倍,,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸餾水,,倒入500毫升燒杯中,,使用同一個(gè)容量瓶,污水樣先清洗2遍(因?yàn)閽毂诘恼麴s水會(huì)稀釋了水樣,,保證內(nèi)壁是同一水樣)量取100毫升,,倒入同一個(gè)500毫升燒杯中?;靹?。這樣就是稀釋了2倍。
2.稀釋4倍,,使用25毫升的胖度吸管,,量取25毫升污水樣,定容在100毫升的容量瓶中,,加蒸餾水到標(biāo)線,,混勻。
  3,、稀釋5倍,,使用20毫升的胖度吸管,量取20毫升污水樣,定容在100毫升的容量瓶中,,加蒸餾水到標(biāo)線,,混勻。
  4,、稀釋10倍,,使用10毫升的胖度吸管,量取10毫升污水樣,,定容在100毫升的容瓶中,,加蒸餾水到標(biāo)線,混勻,。

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