影響水質(zhì)磷元素的測(cè)定的因素有幾點(diǎn)
閱讀:2361 發(fā)布時(shí)間:2022-3-23
水中總磷測(cè)定的影響因素在日常監(jiān)測(cè)過(guò)程中,,由于檢測(cè)方法對(duì)顆粒物和濁、色度及其他干擾物質(zhì)的敏感性,,水樣采集與保存,、樣品前處理、消解方式及各類(lèi)干擾去除等各環(huán)節(jié)均容易產(chǎn)生干擾,,進(jìn)而影響測(cè)定的準(zhǔn)確性,。
1. 樣品的采集與保存
由于磷類(lèi)物質(zhì)在水中容易被砂石及膠體等吸附,其在自然水體中一直處于不斷吸附解析的變化狀態(tài),,且檢測(cè)所采用的分光光度法對(duì)受水中顆粒物質(zhì)及膠體的影響很大,,因此樣品的采集中對(duì)具體操作步驟及方法等對(duì)后續(xù)測(cè)定有很大影響。對(duì)于現(xiàn)場(chǎng)采集及保存條件等,,自然沉降時(shí)間,、酸化及溫度影響較大。在實(shí)際的監(jiān)測(cè)工作過(guò)程中,,由于操作上的差異,,樣品的采集與保存對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的影響相當(dāng)大,這也是造成許多對(duì)比監(jiān)測(cè)結(jié)果差異較大的來(lái)源之一,。因此對(duì)采集及保存方式環(huán)節(jié)進(jìn)行嚴(yán)格的規(guī)定和統(tǒng)一是保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確的第一步,,以此保證在降低因操作差異造成誤差的同時(shí)減少對(duì)后續(xù)操作的干擾。
2.樣品的消解
總磷的測(cè)定需經(jīng)過(guò)水樣的*消解,,常用的方法主要有高壓消解,、電熱消解、沸水浴消解,、在線(xiàn)消解等,,消解試劑常用過(guò)硫酸鉀、硝酸-高氯酸,、過(guò)氧化氫等。現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)方法主要采用高壓消解或在線(xiàn)消解的方式,,高壓消解操作較為繁瑣且具有一定危險(xiǎn)性,,而在線(xiàn)消解需要配套專(zhuān)用設(shè)備,價(jià)格較為昂貴,。目前,,適用于水中總磷消解的消解方式較多,配合合適的消解試劑后,,基本上都可以達(dá)到消解效果,。部分傳統(tǒng)方法操作復(fù)雜耗時(shí)且存在一些安全隱患;而新方法需要針對(duì)不同試劑及水體進(jìn)行條件優(yōu)化才能保證消解*,。
3.色,、濁度去除
分光光度法的技術(shù)特點(diǎn),,決定了總磷檢測(cè)過(guò)程中色度及濁度容易成為一個(gè)重要的干擾因素。由于自然水體在流動(dòng)及沉積過(guò)程中易含有大量泥沙,、膠體,、微生物,會(huì)給測(cè)定過(guò)程帶來(lái)色,、濁度影響,,因此在最大限度地去除色度及濁度的同時(shí)保證測(cè)定的準(zhǔn)確度是研究的熱點(diǎn),同時(shí)也是難點(diǎn),。自然沉降后仍渾濁的樣品應(yīng)先經(jīng)過(guò)過(guò)濾或離心處理后消解?,F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法主要采用對(duì)消解液添加濁度-色度補(bǔ)償液的方式。
4. 顯色條件
磷鉬雜多酸在酸性條件下的還原顯色過(guò)程是測(cè)定磷含量的關(guān)鍵步驟之一,,對(duì)此步驟的優(yōu)化也得到了各位研究者的關(guān)注,。總磷測(cè)定的顯色過(guò)程對(duì)于酸度,、溫度及時(shí)間等條件較為敏感,,因此選擇合適穩(wěn)定且快速的反應(yīng)條件并保持全過(guò)程條件的一致,才能有效地保證樣品的檢測(cè)質(zhì)量,。
5. 其他因素
總磷測(cè)定過(guò)程中還存在其他一些容易影響分析結(jié)果的因素,。磷鉬藍(lán)絡(luò)合物的強(qiáng)吸附能力導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)用的玻璃器皿及比色皿必須充分酸泡,否則容易產(chǎn)生干擾,;大多數(shù)玻璃器皿是含有少量堿金屬的硼硅酸鹽,,顯色時(shí)會(huì)生產(chǎn)痕量硅鉬藍(lán),容易引入正誤差,;濾紙本底對(duì)測(cè)定有一定影響,,進(jìn)而提出純水清洗濾紙的方法。因此,,對(duì)檢測(cè)的整體質(zhì)量控制在一定程度上也會(huì)影響最終的測(cè)定結(jié)果,,對(duì)于關(guān)鍵的耗材及操作步驟,檢測(cè)之前做好相關(guān)驗(yàn)證及質(zhì)量保證措施是十分必要的,。