氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,，它是以氣體為流動相,，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時(shí),，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,，因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同，經(jīng)過一定的柱長后,，順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,，經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析,。
氣相色譜儀的常用操作小技巧
1 加熱
由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,，蛤定溫度的方式也不相同 對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫,，而如果是采用旋鈕定位法,，則有技巧可言：
1.1 過溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí)，配臺溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置,。
1.2 分步遞進(jìn)定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個(gè)角度,，升溫開始，指示燈亮：當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí),，再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕,。開始繼續(xù)升溫：如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上,。
2 調(diào)池平衡
調(diào)池平衡 實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺適的輸出 講調(diào)節(jié)技巧.其實(shí)是對具有池平衡,、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào){珊能的氣相色譜儀而言
3 點(diǎn)火
氫焰氣相色譜儀 開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火，有時(shí)因各種原因致使熄火后,，也需要點(diǎn)火 ,。然而，我們經(jīng)常會遇到點(diǎn)火不著的情況 ,，下面介紹兩種點(diǎn)火技巧,，供同行們相試。
3.1 加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,，點(diǎn)著火后,，再緩慢調(diào)回工作狀況 此法通用。
3.2 減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,，點(diǎn)著火后,，再調(diào)回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣，用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r,。
4 氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為：氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?l：l：10 但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性.事實(shí)上誰會去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為 為各氣旌以良好匹配,。目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火,。本著上述原則 氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)：
(1)氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后,、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素 調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí).要進(jìn)樣觀察組分分離情況.直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止
(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,，可以用基流的大小來檢驗(yàn) 先調(diào)節(jié)氫氣流量 使之約等于氮?dú)?的流量,。再調(diào)節(jié)空氣流量 在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí)，要觀察基流的改變情況 只要基流在增加,，仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),，直至基流不再增加不止 最后，再將氫氣流量上調(diào)少許,。
5 進(jìn)樣技術(shù)
在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確在氣相色譜分析中,，一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣 在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，主要是以注射器進(jìn)樣為對象,。
5.1 進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度,、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化。達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi) ,，填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～ 10微升,氣體樣品一般為0.1～ 10毫升 ,。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品時(shí)，只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,，就可做到遺一點(diǎn),。
還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣 那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次,。每扶取到樣品后,，垂直拿起注射器,，針尖朝上 任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部 推進(jìn)注射器塞子,，空氣就會被排掉。
(2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
用經(jīng)畿換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,，垂直拿起注射器,，針尖朝上，讓針穿過一層紗布,，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體 推進(jìn)注射器塞子,。直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖 ，至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得,。需要再抽若干空氣到注射器里,，如果不慎推動柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走,。
5.2 進(jìn)樣方法
雙手章注射器 用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力很高時(shí),要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1～ 2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞),。
5.3 進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長短對柱效率影響很大，若進(jìn)樣時(shí)間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率 ,。因此,，對于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好,，一般必須小于1秒鐘,。
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