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    在石油采油,、煉油以及石油運(yùn)輸和利用過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)石油污染土壤的情況,，應(yīng)用紅外測(cè)油儀測(cè)量土壤中使用的含量既準(zhǔn)確,、穩(wěn)定,，又能定性、定量,，但分析時(shí)村鎮(zhèn)若干影響因素,。

1. 試驗(yàn)

樣品前處理按美國(guó)EPA418.1試驗(yàn)方法進(jìn)行，測(cè)定見《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第4版）,。

1. 結(jié)果與討論

2.1樣品狀態(tài)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響

   通過(guò)對(duì)土樣含水率和碾碎程度影響的試驗(yàn)分析,，得知同一樣品在較潮濕時(shí)和自然風(fēng)干是的測(cè)定結(jié)果相差一倍左右，表明土壤樣品因水分的存在成粘粒狀,，土壤中的石油含量被水包裹著,，阻礙了溶媒的萃取，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低,。

同樣,，粒狀和粉狀土樣的測(cè)定結(jié)果也相差近百倍，表明土壤樣品必須經(jīng)過(guò)自然風(fēng)干,、碾碎并過(guò)篩成粉狀才能分析，因?yàn)榉蹱钔翗幽芘c溶媒充分混合,，使萃取*,。土樣含水率和土樣碾碎程度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響見表1，表2,。

表1   土樣含水率和自然風(fēng)干對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

   樣品       質(zhì)量m/g     含水率/%      測(cè)定值w/(mg.kg-1)

   A1         0.5455         76.7                  0.24

              0.5455        自然風(fēng)干               0.47

表2   土樣碾碎程度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

   樣品 ①      質(zhì)量m/g     含水率/%      測(cè)定值w/(mg.kg-1)

   A1         0.5455          20                0.24

   A2         0.5552          20                3.16②

     ①為自然風(fēng)干樣品,；②稀釋10倍

2.2  酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響

     按照第4版規(guī)定，石油類樣品的分析需在酸性溶液中進(jìn)行,，故對(duì)粉狀的同一樣品分別進(jìn)行加酸與不加酸的對(duì)比試驗(yàn),。結(jié)果表明，酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果沒有影響,，這可能因?yàn)辂}酸與溶媒不溶,，假如的濃鹽酸在萃取過(guò)程中揮發(fā)了，故測(cè)定土樣中石油類時(shí)無(wú)需加酸,。

2.3  全程序空白值的控制

   在分析中發(fā)現(xiàn),，不同廠家、批次的濾紙存在油類污染干擾,，故濾紙?jiān)谑褂们耙?jīng)過(guò)處理,。具體處理方法如下：取若干濾紙置于燒杯中,，加入溶媒溶液浸沒，將燒杯放在超聲波提取器中提取5MIN左右取出,，晾干,，使用前用溶媒檢定，若不合格,，需重新萃取,，直至濾紙空白值降低至規(guī)定要求方可使用。表3為一組通過(guò)不同方法處理后的標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果比較,。

     表3      標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果比較       mg/L

標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定值     0.5            1.0             2.0             4.0

測(cè)定均值①              0.4965       0.9529          1.9418          4.2204

測(cè)定均值②               6.0760       6.5495          8.1111          13.785

測(cè)定均值③               0.0803       0.5123          1.5681          3.8654

①溶媒做零位校正,，標(biāo)準(zhǔn)樣哦直接測(cè)定；②溶媒做零位校正,，標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)無(wú)水硫酸鈉和濾紙過(guò)濾后測(cè)定,；③溶媒經(jīng)無(wú)水硫酸鈉和濾紙過(guò)濾后再做零位校正，標(biāo)準(zhǔn)樣品也經(jīng)無(wú)水硫酸鈉和濾紙過(guò)濾后測(cè)定

由表3可見,，標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)無(wú)水硫酸鈉和濾紙過(guò)濾后濃度均發(fā)生了變化,。因此，在分析土壤中石油類時(shí),，進(jìn)行全程序空白值測(cè)定很重要,。