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紅外測(cè)油儀在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用
1,、前言
水污染物有兩種不同的油,*種為動(dòng)物和植物的脂肪,它是由不同鏈長(zhǎng)的脂肪酸和甘
油之間形成的甘油三酸脂所組成的；第二種是原油或礦物油的液體部分,。油的密度小于水,，
不會(huì)與水混合，往往成為薄膜漂于水面之上,，影響與水體界面中氧的交換,；分散在水中的油
易被微生物分解，從而消耗水中溶解氧,，使水質(zhì)惡化,，因此水中油含量是環(huán)境評(píng)價(jià)的重要指
標(biāo)。
測(cè)定水體中油類物質(zhì)含量,，通常采用的方法：
①重量法：不受油品種類限制,，但操作復(fù)雜，靈敏度低,，測(cè)定結(jié)果難于比較,，難以區(qū)分
油類物質(zhì)與非油類的有機(jī)物質(zhì)；
②紫外分光光度法：操作簡(jiǎn)單,，精密度好,，靈敏度高，但標(biāo)準(zhǔn)油的取得比較困難,，數(shù)據(jù)
可比性差,；
③非分散紅外油：測(cè)定結(jié)果的可比性較好，但測(cè)定礦物油時(shí),，需要消除其它非烴類有機(jī)
物的干擾,；
④熒光法是zui為靈敏的測(cè)油方法，測(cè)定對(duì)象是礦物油類，但當(dāng)油品組分中芳烴數(shù)目不同
時(shí),，所產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度差別很大,。1996 年國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局和國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局聯(lián)合發(fā)
布了中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16488-1996 水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法“，
統(tǒng)一了油類測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)問題,。將紅外光度法確定為油污染測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法,，并在全國(guó)推廣應(yīng)
用。
2,、紅外測(cè)油儀的原理,、特點(diǎn)、性能
2.1 分析方法及原理
OCMA-500 非分散紅外光度法測(cè)油儀,，,，使用波長(zhǎng)包括測(cè)油波長(zhǎng)3.4~3.5μm，通過萃取
劑萃取之后,，采用非分光紅外吸收（NDIR）方法分析,。
2.2 油的定義
水體在酸性介質(zhì)中能被S-316 萃取的碳?xì)浠衔铮Q為總油,?？傆?礦物油+動(dòng)、植物
油波數(shù)2930cm-1 特征吸收是CH2 的吸收,，波數(shù)2960cm-1 特征吸收是CH3 的吸收，波數(shù)
3030cm-1 特征吸收是CH 的吸收,，它們的和是總含油量,。計(jì)算公式： Q=X·A2930+Y·
A2960+Z（A3030–A2930/F）， 式中,，A2930,、A2960、A3030 是各自波數(shù)的吸光度,；X,、
Y、Z,、F 分別是上述波數(shù)的校正系數(shù),。
2.3 紅外測(cè)油儀分析的特點(diǎn)
非分散紅外測(cè)油儀，在編制軟件時(shí)充分考慮到測(cè)油工作需要定性分析的重要性,，加強(qiáng)了
譜圖分析,、打印、查詢等功能,，同時(shí)具有強(qiáng)大的幫助功能,。該軟件的特點(diǎn)是定性分析刻度非
常細(xì)膩，譜圖清晰，能夠分辯出各種干擾現(xiàn)象,，使用非常方便,；具有紅外譜圖分析、譜圖存
儲(chǔ),、數(shù)據(jù)查詢,、統(tǒng)計(jì)計(jì)算、打印等功能,；具有非色散測(cè)量結(jié)果的直讀功能,，不必?fù)Q算；可直
接計(jì)算水體,、氣體和固體中的含油量,；由計(jì)算機(jī)控制波長(zhǎng)掃描精度，使機(jī)械誤差影響趨近零,；
軟件通過鼠標(biāo)的滑動(dòng)便可顯示出特征吸收峰的波度,、波數(shù)、透光度和吸光度的值,，打印和查
詢譜圖也非常方便,，也可將需要打印的數(shù)據(jù)聯(lián)接到Word 或其它辦公文件中，該軟件使儀器
的自動(dòng)化,、多功能化大大提高,。該儀器的特點(diǎn)是定性可靠，定量靈敏,、準(zhǔn)確,。
2.3.1 靈敏度、準(zhǔn)確度高
對(duì)于大多數(shù)元素來(lái)說(shuō)紅外測(cè)油儀是很靈敏的,，重復(fù)測(cè)定六次國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品
研究所的礦物油標(biāo)準(zhǔn)（ 73280110 ） 其保證值為149+15mg/L, 結(jié)果如下( 單
位:mg/L) 139 139 145 143 148
測(cè)定均值C=143 標(biāo)準(zhǔn)偏差S=3.6 變異系數(shù)Cv=2.5%
其測(cè)定均值在標(biāo)準(zhǔn)樣品置信范圍內(nèi),準(zhǔn)確度誤差小于10%,符合儀器說(shuō)明書中的規(guī)定值.
2.3.2 重現(xiàn)性
配制濃度為38mg/L 的油標(biāo)準(zhǔn)溶液, 重復(fù)測(cè)定13 次, 結(jié)果如下
(mg/L)38.90038.07437.51536.96038.214 37.95338.15937.84437.53437.71737.28837.85437.716
測(cè)定均值C=37.825 標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.4778 變異系數(shù)CV%=1.2
變異系數(shù)小于儀器說(shuō)明書中規(guī)定的5%
OCMA-500 的重現(xiàn)性： 0-9.9mg/L：±0.2mg/L±1 位
10.0-99.9mg/L：±2.0mg/L±1 位
100-200mg/L：±4mg/L±1 位
OCMA-500 的分辨率： 0-99.9mg/L：0.1mg/L
100-200mg/L：1mg/L
2.3.3 檢測(cè)限
儀器說(shuō)明中檢測(cè)限為:檢出限<0.4mg/L(油/S-316),相當(dāng)于水樣中的0.02mg/L. 從分析過程
式來(lái)看,當(dāng)樣品濃度<1.0mg/L(油/S-316)時(shí),如果單純測(cè)定石油類的標(biāo)準(zhǔn)樣品,不經(jīng)過前處理階
段,則測(cè)定結(jié)果相對(duì)較為穩(wěn)定.
以企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)油為儲(chǔ)備液, 配制濃度為0.5mg/L 的油標(biāo)準(zhǔn)溶液, 重復(fù)測(cè)定結(jié)果為(單
位:mg/L) 0.560.580.590.490.560.54
測(cè)定均值C=0.55 標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.045 變異系數(shù)CV%=8.0
由此可見.穩(wěn)定性較好.從理論上講,，應(yīng)該能夠達(dá)到0.02mg/L（油／水）檢出限．
從實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果來(lái)看，zui低測(cè)定濃度能達(dá)到0.002mg/L,，也能滿足說(shuō)明書中的規(guī)定范
圍要求．
2.4 測(cè)定因素分析
4.1 儀器使用環(huán)境的影響
該儀器對(duì)環(huán)境的要求較高,。如果儀器所處環(huán)境的溫度、濕度變異太大,，儀器的穩(wěn)定性會(huì)有
明顯的降低,。其測(cè)試結(jié)果會(huì)出現(xiàn)明顯的變異。
4.2 S-316 萃取劑
S-316 型萃取劑可以有效的萃取所有的油分,。OCMA-300/350/500/505,，使用HORIBA 獨(dú)
有的萃取劑S-316，從含油水樣中萃取油分,，然后通過紅外吸收原理進(jìn)行濃度檢測(cè),。
以下兩幅圖分別表示（1）石油以及（2）S-316 溶劑的吸收光譜,。所有類型的石油成分均在
3.4μm 的波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)紅外線有明顯的吸收。而S-316 溶劑在這個(gè)范圍內(nèi)沒有吸收,。因
此,，如果檢測(cè)3.4μm 范圍的紅外線吸收，即可以準(zhǔn)確的檢測(cè)經(jīng)過萃取的油分,，并且
不會(huì)受到S-316 溶劑的影響,。
4.3 玻璃器皿的影響
由于油的吸附性強(qiáng)。玻璃器皿需*清洗干凈,，用S-316 萃取劑沖刷后,，方可使用。