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實(shí)驗(yàn)室*常識(shí)（水質(zhì)分析儀）純水的制備
實(shí)驗(yàn)室*常識(shí)（水質(zhì)分析儀）純水的制備
(一)實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量要求
實(shí)驗(yàn)室純水應(yīng)為無(wú)色透明的液體,，不得有肉眼可辨的顏色或纖絮雜質(zhì)。
實(shí)驗(yàn)室純水分三個(gè)等級(jí),，應(yīng)在獨(dú)立的制水間制備,。
(1)一級(jí)水
不含溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機(jī)物?？山?jīng)二級(jí)水進(jìn)一步處理制得,。用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析。
(2)二級(jí)水
常含有微量的無(wú)機(jī),、有機(jī)或膠態(tài)物質(zhì),。可用蒸餾,、電滲析或離子交換法制得的水進(jìn)行再蒸餾的方法制備,。用于分析和研究工作,。
(3)三級(jí)水
適用于一般實(shí)驗(yàn)工作，可用蒸餾,、電滲析或離子交換法制備,。
實(shí)驗(yàn)室純水制備的原料應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較干凈的水，如有污染或空白達(dá)不到要求,，必須進(jìn)行純化處理,。
實(shí)驗(yàn)室*常識(shí)（水質(zhì)分析儀）純水的制備
(二)質(zhì)量指標(biāo)
指標(biāo)名稱
一級(jí)水
二級(jí)水
三級(jí)水
PH值范圍（25℃）
—
—
5.0～7.5
電導(dǎo)率（25℃，μs/cm）
≤0.1
≤1.0
≤5.0
可氧化物的限度檢驗(yàn)
—
符合
符合
吸光度（254nm,，1cm光程）
≤0.001
≤0.01
—
二氧化硅（mg/L）
≤0.02
≤0.05
—
(三)影響純水質(zhì)量的因素
在實(shí)驗(yàn)室中制取的純水,，不難達(dá)到純度指標(biāo).一經(jīng)放置，特別是接觸空氣,電導(dǎo)率會(huì)迅速下降,。例如用鉬酸銨法測(cè)磷或納氏試劑測(cè)氨氮,，無(wú)論是蒸餾水或離子交換水只要新制取的純水都適用。一旦放置,，空白便顯著增高,。主要來(lái)自空氣和容器的污染。
玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬或硅酸鹽,，有機(jī)物較少,。聚乙烯容器所溶出的無(wú)機(jī)物較少，但有機(jī)物多,。
(四)特殊要求的用水
無(wú)氨水：向水中加入硫酸至PH＜2,，使水中各種形態(tài)的氨或胺zui終轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的鹽類，蒸餾,，收集餾出液即得,。
無(wú)二氧化碳水：將蒸餾水或去離子水煮沸至少10min，使水量蒸發(fā)10%以上,，加蓋放冷即可,。
實(shí)驗(yàn)室*常識(shí)（水質(zhì)分析儀）純水的制備
一般溶液濃度的表示方法
1、摩爾濃度： 1m3溶液中含有溶質(zhì)物質(zhì)的量,。常用單位為mol/L,。
=1mol/L,即每升含40gNaOH.
=1mol/L,即每升含49gH2SO4.
= 1mol/L, 即每升含98gH2SO4.
2、重量百分濃度：即溶質(zhì)重量占溶液重量的百分?jǐn)?shù),。
5克高錳酸鉀溶液,，即把5g高錳酸鉀溶解在95g水中。
5%高錳酸鉀溶液,，即把5g高錳酸鉀溶于水,，稀至100ml。
3,、體積百分濃度：100分體積溶液中所含溶質(zhì)的體積分?jǐn)?shù),。
36%醋酸,，即量取36ml醋酸，加水稀至100ml即成,。
4,、體積比例表示法：常用a+b或a:b表示。a為溶質(zhì),，b為溶劑,。
（1+5）鹽酸表示1份體積的鹽酸溶于5份體積的水中。
5,、質(zhì)量比例表示法：
6：4的碳酸鈉與碳酸鉀的混合試劑,，是由6克碳酸鈉和4克碳酸鉀混合而成。
6,、滴定度表示法：
用每毫升溶液所滴定被測(cè)物質(zhì)的克數(shù)表示（符號(hào)為T）
水樣的采集與保存
(一)水樣的采集
1,、水樣原水可以在調(diào)節(jié)池的進(jìn)口采集，上一個(gè)工藝段的出水為下一個(gè)工藝段的進(jìn)水,。
2、采集時(shí)要注意水樣的代表性,。
3,、水樣采集的類型：瞬時(shí)樣（單一時(shí)間的水樣）、平均樣（在同一采樣點(diǎn)上的不同時(shí)間按照加權(quán)平均方法所采集的瞬時(shí)樣的混合樣）,。
4,、采樣器一般采用具塞聚乙烯瓶，特殊的水樣要用采樣器,，如測(cè)定溶解氧要用溶解氧瓶等,。
(二)水樣的保存
1、保存水樣的基本要求：
(1)減緩生物作用,。
(2)減緩化合物或絡(luò)合物的水解及氧化作用,。
(3)減少組分的揮發(fā)和吸附損失。
2,、保存措施：
(1)選擇適當(dāng)材料的容器,。
(2)控制溶液PH值。
(3)加入化學(xué)試劑抑制氧化還原反應(yīng)和生化作用,。
(4)冷藏或冷凍以降低細(xì)菌活性和化學(xué)反應(yīng)速度,。
3、采樣容器的選擇
(1)容器不能是新的污染源,；
(2)不應(yīng)吸附待測(cè)組分
(3)所用洗滌劑不能影響水樣指標(biāo)的測(cè)定
(三)樣品采集后要注名采樣時(shí)間,、要監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目、水樣名稱等,。
序號(hào)
測(cè)定項(xiàng)目
保存方法
zui長(zhǎng)保存時(shí)間
1
COD
加H2SO4至PH<2
2-5℃冷藏
7天
24小時(shí)
2
BOD5
冷凍
PH<2
1個(gè)月
4天
3
硫酸鹽
2-5℃冷藏
28天
4
溶解氧（碘量法）
加硫酸錳和堿性碘化鉀
4 -8小時(shí)
5
氨氮,、凱氏氮,、硝酸鹽氮
加H2SO4至PH<2
2-5℃冷藏
24小時(shí)
6
亞硝酸鹽氮
2-5℃冷藏
立即分析
7
總氮
加H2SO4至PH<2
24小時(shí)
8
總磷
加H2SO4至PH<2
2-5℃冷藏
數(shù)月
9
六價(jià)鉻
加NaOH PH為8-9
當(dāng)天測(cè)定
10
堿度
2-5℃冷藏
24小時(shí)
11
揮發(fā)酚
每升加1克硫酸銅抑制生化,用磷酸酸化PH<2
24小時(shí)
12
懸浮物
2-5℃冷藏
盡快測(cè)定
13
硫化物
用NaOH調(diào)至中性,加2ml 1mol/L乙酸鋅和1ml 1mol/LNaOH
7天
pH值的測(cè)定
pH為水中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)
PH=-log10aH+
pH值可間接的表示水的酸堿強(qiáng)度，是水化學(xué)中常用和zui重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目之一,。
玻璃電極法：
儀器：酸度計(jì)（帶復(fù)合電極）,、250ml塑料燒杯
試劑：pH成套袋裝緩沖劑(鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽,、硼砂)
溫度℃
PH值
0.05M
鄰苯二甲酸氫鉀
0.025M
混合磷酸鹽
0.01M
硼砂
0
4.01
6.98
9.46
5
1.00
6.95
9.39
10
4.00
6.92
9.28
15
4.00
6.90
9.23
20
4.00
6.88
9.18
25
4.00
6.86
9.14
30
4.01
6.85
9.10
35
4.02
6.84
9.07
40
4.03
6.83
9.04
45
4.04
6.83
9.02
實(shí)驗(yàn)步驟：
(1)緩沖溶液的配制：
剪開塑料袋,，將粉末倒入250ml容量瓶中，以少量無(wú)二氧化碳水沖洗塑料袋內(nèi)壁,，稀釋到刻度搖勻備用,。
(2)儀器（pHS-2C酸度計(jì)）的校準(zhǔn)：
a、儀器插上電極,，將選擇開關(guān)置于pH檔,，斜率調(diào)節(jié)在100%處；
b,、選擇兩種緩沖溶液（被測(cè)溶液pH在兩者之間）,；
c、把電極放入*種緩沖液中,，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器,，使所指示的溫度與溶液均勻。
d,、待讀數(shù)穩(wěn)定后,，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的pH值；
e,、然后放入第二種緩沖液中,，混勻，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的PH值,。
(3)樣品測(cè)定：如果樣品溫度與校準(zhǔn)的溫度相同,，則直接將校準(zhǔn)后的電極放入樣品中，搖勻,，待讀數(shù)穩(wěn)定,，既為樣品的pH值；如果溫度不同,，則用溫度計(jì)量出樣品溫度,，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，指示該溫度,，“定位”保持不變,，將電極插入，搖勻，穩(wěn)定后讀數(shù),。
注意事項(xiàng)：
(1)電極短時(shí)間不用時(shí),，浸泡在蒸餾水中；如長(zhǎng)時(shí)間不用,，則在電極帽內(nèi)加少許電極液,，蓋上電極帽。
(2)及時(shí)補(bǔ)充電極液,，復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為3M氯化鉀溶液
(3)電極的玻璃球泡不與硬物接觸,，以免損壞。
(4)每次測(cè)完水樣,，都要用蒸餾水沖洗電極頭部,，并用濾紙吸干。