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實驗室*常識（水質(zhì)分析）
實驗室*常識(水質(zhì)分析）
純水的制備
(一)實驗室純水的質(zhì)量要求
實驗室純水應(yīng)為無色透明的液體，不得有肉眼可辨的顏色或纖絮雜質(zhì),。
實驗室純水分三個等級,，應(yīng)在獨立的制水間制備。
(1)一級水
不含溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機物,?？山?jīng)二級水進一步處理制得。用于制備標準水樣或超痕量物質(zhì)的分析,。
(2)二級水
常含有微量的無機,、有機或膠態(tài)物質(zhì)?？捎谜麴s,、電滲析或離子交換法制得的水進行再蒸餾的方法制備。用于分析和研究工作,。
(3)三級水
適用于一般實驗工作,，可用蒸餾、電滲析或離子交換法制備,。
實驗室純水制備的原料應(yīng)當是飲用水或比較干凈的水,，如有污染或空白達不到要求，必須進行純化處理,。
(二)質(zhì)量指標
指標名稱 | 一級水 | 二級水 | 三級水 |
PH值范圍（25℃） | — | — | 5.0～7.5 |
電導(dǎo)率（25℃,，μs/cm） | ≤0.1 | ≤1.0 | ≤5.0 |
可氧化物的限度檢驗 | — | 符合 | 符合 |
吸光度（254nm，1cm光程） | ≤0.001 | ≤0.01 | — |
二氧化硅（mg/L） | ≤0.02 | ≤0.05 | — |
(三)影響純水質(zhì)量的因素
在實驗室中制取的純水,，不難達到純度指標.一經(jīng)放置,，特別是接觸空氣,電導(dǎo)率會迅速下降。例如用鉬酸銨法測磷或納氏試劑測氨氮,，無論是蒸餾水或離子交換水只要新制取的純水都適用,。一旦放置，空白便顯著增高,。主要來自空氣和容器的污染,。
玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬或硅酸鹽，有機物較少,。聚乙烯容器所溶出的無機物較少,，但有機物多。
(四)特殊要求的用水
無氨水：向水中加入硫酸至PH＜2,，使水中各種形態(tài)的氨或胺zui終轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的鹽類,，蒸餾,，收集餾出液即得。
無二氧化碳水：將蒸餾水或去離子水煮沸至少10min,，使水量蒸發(fā)10%以上,，加蓋放冷即可。
一般溶液濃度的表示方法
1,、摩爾濃度： 1m3溶液中含有溶質(zhì)物質(zhì)的量,。常用單位為mol/L。
=1mol/L,即每升含40gNaOH.
=1mol/L,即每升含49gH2SO4.
= 1mol/L, 即每升含98gH2SO4.
2,、重量百分濃度：即溶質(zhì)重量占溶液重量的百分數(shù),。
5克高錳酸鉀溶液，即把5g高錳酸鉀溶解在95g水中,。
5%高錳酸鉀溶液,，即把5g高錳酸鉀溶于水，稀至100ml,。
3,、體積百分濃度：100分體積溶液中所含溶質(zhì)的體積分數(shù)。
36%醋酸,，即量取36ml醋酸,，加水稀至100ml即成。
4,、體積比例表示法：常用a+b或a:b表示,。a為溶質(zhì)，b為溶劑,。
（1+5）鹽酸表示1份體積的鹽酸溶于5份體積的水中,。
5、質(zhì)量比例表示法：
6：4的碳酸鈉與碳酸鉀的混合試劑,，是由6克碳酸鈉和4克碳酸鉀混合而成,。
6、滴定度表示法：
用每毫升溶液所滴定被測物質(zhì)的克數(shù)表示（符號為T）
水樣的采集與保存
(一)水樣的采集
1,、水樣原水可以在調(diào)節(jié)池的進口采集,，上一個工藝段的出水為下一個工藝段的進水。
2,、采集時要注意水樣的代表性,。
3、水樣采集的類型：瞬時樣（單一時間的水樣）,、平均樣（在同一采樣點上的不同時間按照加權(quán)平均方法所采集的瞬時樣的混合樣）,。
4、采樣器一般采用具塞聚乙烯瓶,，特殊的水樣要用采樣器,，如測定溶解氧要用溶解氧瓶等,。
(二)水樣的保存
1、保存水樣的基本要求：
(1)減緩生物作用,。
(2)減緩化合物或絡(luò)合物的水解及氧化作用,。
(3)減少組分的揮發(fā)和吸附損失。
2,、保存措施：
(1)選擇適當材料的容器,。
(2)控制溶液PH值,。
(3)加入化學(xué)試劑抑制氧化還原反應(yīng)和生化作用,。
(4)冷藏或冷凍以降低細菌活性和化學(xué)反應(yīng)速度。
3,、采樣容器的選擇
(1)容器不能是新的污染源,；
(2)不應(yīng)吸附待測組分
(3)所用洗滌劑不能影響水樣指標的測定
(三)樣品采集后要注名采樣時間、要監(jiān)測的項目,、水樣名稱等,。
序號 | 測定項目 | 保存方法 | zui長保存時間 |
1 | COD | 加H2SO4至PH<2 2-5℃冷藏 | 7天 24小時 |
2 | BOD5 | 冷凍 PH<2 | 1個月 4天 |
3 | 硫酸鹽 | 2-5℃冷藏 | 28天 |
4 | 溶解氧（碘量法） | 加硫酸錳和堿性碘化鉀 | 4 -8小時 |
5 | 氨氮、凱氏氮,、硝酸鹽氮 | 加H2SO4至PH<2 2-5℃冷藏 | 24小時 |
6 | 亞硝酸鹽氮 | 2-5℃冷藏 | 立即分析 |
7 | 總氮 | 加H2SO4至PH<2 | 24小時 |
8 | 總磷 | 加H2SO4至PH<2 2-5℃冷藏 | 數(shù)月 |
9 | 六價鉻 | 加NaOH PH為8-9 | 當天測定 |
10 | 堿度 | 2-5℃冷藏 | 24小時 |
11 | 揮發(fā)酚 | 每升加1克硫酸銅抑制生化,用磷酸酸化PH<2 | 24小時 |
12 | 懸浮物 | 2-5℃冷藏 | 盡快測定 |
13 | 硫化物 | 用NaOH調(diào)至中性,加2ml 1mol/L乙酸鋅和1ml 1mol/LNaOH | 7天 |
pH值的測定
pH為水中氫離子活度的負對數(shù)
log10aH+
pH值可間接的表示水的酸堿強度,，是水化學(xué)中常用和zui重要的檢驗項目之一。
玻璃電極法：
儀器：酸度計（帶復(fù)合電極）,、250ml塑料燒杯
試劑：pH成套袋裝緩沖劑(鄰苯二甲酸氫鉀,、混合磷酸鹽、硼砂)
溫度℃ | PH值 | ||
0.05M 鄰苯二甲酸氫鉀 | 0.025M 混合磷酸鹽 | 0.01M 硼砂 | |
0 | 4.01 | 6.98 | 9.46 |
5 | 1.00 | 6.95 | 9.39 |
10 | 4.00 | 6.92 | 9.28 |
15 | 4.00 | 6.90 | 9.23 |
20 | 4.00 | 6.88 | 9.18 |
25 | 4.00 | 6.86 | 9.14 |
30 | 4.01 | 6.85 | 9.10 |
35 | 4.02 | 6.84 | 9.07 |
40 | 4.03 | 6.83 | 9.04 |
45 | 4.04 | 6.83 | 9.02 |
實驗步驟：
(1)緩沖溶液的配制：
剪開塑料袋,，將粉末倒入250ml容量瓶中,，以少量無二氧化碳水沖洗塑料袋內(nèi)壁，稀釋到刻度搖勻備用,。
(2)儀器（pHS-2C酸度計）的校準：
a,、儀器插上電極，將選擇開關(guān)置于pH檔,，斜率調(diào)節(jié)在100%處,；
b、選擇兩種緩沖溶液（被測溶液pH在兩者之間）,；
c,、把電極放入*種緩沖液中，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器,，使所指示的溫度與溶液均勻,。
d、待讀數(shù)穩(wěn)定后,，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的pH值,；
e,、然后放入第二種緩沖液中，混勻,，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的PH值,。
(3)樣品測定：如果樣品溫度與校準的溫度相同，則直接將校準后的電極放入樣品中,，搖勻,，待讀數(shù)穩(wěn)定，既為樣品的pH值,；如果溫度不同,，則用溫度計量出樣品溫度，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器,，指示該溫度,，“定位”保持不變，將電極插入,，搖勻,，穩(wěn)定后讀數(shù)。
注意事項：
(1)電極短時間不用時,，浸泡在蒸餾水中,；如長時間不用，則在電極帽內(nèi)加少許電極液,，蓋上電極帽,。
(2)及時補充電極液，復(fù)合電極的外參比補充液為3M氯化鉀溶液
(3)電極的玻璃球泡不與硬物接觸,，以免損壞,。
(4)每次測完水樣，都要用蒸餾水沖洗電極頭部,，并用濾紙吸干,。
實驗室*常識(水質(zhì)分析）