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關(guān)于COD測定方法的操作,，了解嗎
閱讀：1456 發(fā)布時間：2019-10-26
1.取20.00 mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20．00mL）置于250mL磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)顆小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管,，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液,，輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）,。對于化學需氧量高的廢水樣,，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻,，加熱后觀察是否成綠色,。如溶液顯綠色,，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變?yōu)橹?，從而確定廢水樣分析時應取用的體積,。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5ml,。,，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋,。廢水中氯離子含量超過30mg/L時,，應先把0．4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL）,，搖勻,。
2.冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁,，取下錐形瓶,。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大,，滴定終點不明顯,。
3.溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液,，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,。
4.測定水樣的同時,，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作空白實驗,。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,。
計算：
式中c一一硫酸亞鐵標準溶液的濃度(mol/L)；
V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（mL）,；
V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（mL）,；
g——氧（l/2）摩爾質(zhì)量（g/mL）。