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實驗室*常識
純水的制備
(一)實驗室純水的質(zhì)量要求
實驗室純水應(yīng)為無色透明的液體,，不得有肉眼可辨的顏色或纖絮雜質(zhì)。
實驗室純水分三個等級,，應(yīng)在獨立的制水間制備,。
(1)一級水
不含溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機物?？山?jīng)二級水進(jìn)一步處理制得,。用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析。
(2)二級水
常含有微量的無機,、有機或膠態(tài)物質(zhì),。可用蒸餾,、電滲析或離子交換法制得的水進(jìn)行再蒸餾的方法制備,。用于分析和研究工作。
(3)三級水
適用于一般實驗工作，可用蒸餾,、電滲析或離子交換法制備,。
實驗室純水制備的原料應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較干凈的水，如有污染或空白達(dá)不到要求,，必須進(jìn)行純化處理,。
(二)質(zhì)量指標(biāo)
| 指標(biāo)名稱 | 一級水 | 二級水 | 三級水 |
| PH值范圍（25℃） | — | — | 5.0～7.5 |
| 電導(dǎo)率（25℃，μs/cm） | ≤0.1 | ≤1.0 | ≤5.0 |
| 可氧化物的限度檢驗 | — | 符合 | 符合 |
| 吸光度（254nm,，1cm光程） | ≤0.001 | ≤0.01 | — |
| 二氧化硅（mg/L） | ≤0.02 | ≤0.05 | — |
(三)影響純水質(zhì)量的因素
在實驗室中制取的純水,，不難達(dá)到純度指標(biāo).一經(jīng)放置，特別是接觸空氣,電導(dǎo)率會迅速下降,。例如用鉬酸銨法測磷或納氏試劑測氨氮,，無論是蒸餾水或離子交換水只要新制取的純水都適用。一旦放置,，空白便顯著增高,。主要來自空氣和容器的污染。
玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬或硅酸鹽,，有機物較少,。聚乙烯容器所溶出的無機物較少，但有機物多,。
(四)特殊要求的用水
無氨水：向水中加入硫酸至PH＜2,，使水中各種形態(tài)的氨或胺終轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的鹽類，蒸餾,，收集餾出液即得,。
無二氧化碳水：將蒸餾水或去離子水煮沸至少10min，使水量蒸發(fā)10%以上,，加蓋放冷即可,。
一般溶液濃度的表示方法
1、摩爾濃度： 1m3溶液中含有溶質(zhì)物質(zhì)的量,。常用單位為mol/L,。
C(NaOH)=1mol/L,即每升含40gNaOH.
C(1/2H2SO4)=1mol/L,即每升含49gH2SO4.
C(H2SO4)= 1mol/L, 即每升含98gH2SO4.
2、重量百分濃度：即溶質(zhì)重量占溶液重量的百分?jǐn)?shù),。
5克高錳酸鉀溶液,，即把5g高錳酸鉀溶解在95g水中。
5%高錳酸鉀溶液,，即把5g高錳酸鉀溶于水,，稀至100ml,。
3,、體積百分濃度：100分體積溶液中所含溶質(zhì)的體積分?jǐn)?shù)。
36%醋酸，即量取36ml醋酸,，加水稀至100ml即成,。
4、體積比例表示法：常用a+b或a:b表示,。a為溶質(zhì),，b為溶劑。
（1+5）鹽酸表示1份體積的鹽酸溶于5份體積的水中,。
5,、質(zhì)量比例表示法：
6：4的碳酸鈉與碳酸鉀的混合試劑，是由6克碳酸鈉和4克碳酸鉀混合而成,。
6,、滴定度表示法：
用每毫升溶液所滴定被測物質(zhì)的克數(shù)表示（符號為T）
水樣的采集與保存
(一)水樣的采集
1、水樣原水可以在調(diào)節(jié)池的進(jìn)口采集,，上一個工藝段的出水為下一個工藝段的進(jìn)水,。
2、采集時要注意水樣的代表性,。
3,、水樣采集的類型：瞬時樣（單一時間的水樣）、平均樣（在同一采樣點上的不同時間按照加權(quán)平均方法所采集的瞬時樣的混合樣）,。
4,、采樣器一般采用具塞聚乙烯瓶，特殊的水樣要用采樣器,，如測定溶解氧要用溶解氧瓶等,。
(二)水樣的保存
1、保存水樣的基本要求：
(1)減緩生物作用,。
(2)減緩化合物或絡(luò)合物的水解及氧化作用,。
(3)減少組分的揮發(fā)和吸附損失。
2,、保存措施：
(1)選擇適當(dāng)材料的容器,。
(2)控制溶液PH值。
(3)加入化學(xué)試劑抑制氧化還原反應(yīng)和生化作用,。
(4)冷藏或冷凍以降低細(xì)菌活性和化學(xué)反應(yīng)速度,。
3、采樣容器的選擇
(1)容器不能是新的污染源,；
(2)不應(yīng)吸附待測組分
(3)所用洗滌劑不能影響水樣指標(biāo)的測定
(三)樣品采集后要注名采樣時間,、要監(jiān)測的項目、水樣名稱等,。
| 序號 | 測定項目 | 保存方法 | 長保存時間 |
| 1 | COD | 加H2SO4至PH<2 2-5℃冷藏 | 7天 24小時 |
| 2 | BOD5 | 冷凍 PH<2 | 1個月 4天 |
| 3 | 硫酸鹽 | 2-5℃冷藏 | 28天 |
| 4 | 溶解氧（碘量法） | 加硫酸錳和堿性碘化鉀 | 4 -8小時 |
| 5 | 氨氮,、凱氏氮,、硝酸鹽氮 | 加H2SO4至PH<2 2-5℃冷藏 | 24小時 |
| 6 | 亞硝酸鹽氮 | 2-5℃冷藏 | 立即分析 |
| 7 | 總氮 | 加H2SO4至PH<2 | 24小時 |
| 8 | 總磷 | 加H2SO4至PH<2 2-5℃冷藏 | 數(shù)月 |
| 9 | 六價鉻 | 加NaOH PH為8-9 | 當(dāng)天測定 |
| 10 | 堿度 | 2-5℃冷藏 | 24小時 |
| 11 | 揮發(fā)酚 | 每升加1克硫酸銅抑制生化,用磷酸酸化PH<2 | 24小時 |
| 12 | 懸浮物 | 2-5℃冷藏 | 盡快測定 |
| 13 | 硫化物 | 用NaOH調(diào)至中性,加2ml 1mol/L乙酸鋅和1ml 1mol/LNaOH | 7天 |
pH值的測定
pH為水中氫離子活度的負(fù)對數(shù)
PH=log10aH+
pH值可間接的表示水的酸堿強度，是水化學(xué)中常用和重要的檢驗項目之一,。
玻璃電極法：
儀器：酸度計（帶復(fù)合電極）,、250ml塑料燒杯
試劑：pH成套袋裝緩沖劑(鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽,、硼砂)
| 溫度℃ | PH值 | ||
| 0.05M 鄰苯二甲酸氫鉀 | 0.025M 混合磷酸鹽 | 0.01M 硼砂 | |
| 0 | 4.01 | 6.98 | 9.46 |
| 5 | 1.00 | 6.95 | 9.39 |
| 10 | 4.00 | 6.92 | 9.28 |
| 15 | 4.00 | 6.90 | 9.23 |
| 20 | 4.00 | 6.88 | 9.18 |
| 25 | 4.00 | 6.86 | 9.14 |
| 30 | 4.01 | 6.85 | 9.10 |
| 35 | 4.02 | 6.84 | 9.07 |
| 40 | 4.03 | 6.83 | 9.04 |
| 45 | 4.04 | 6.83 | 9.02 |
實驗步驟：
(1)緩沖溶液的配制：
剪開塑料袋,，將粉末倒入250ml容量瓶中，以少量無二氧化碳水沖洗塑料袋內(nèi)壁,，稀釋到刻度搖勻備用,。
(2)儀器（pHS-2C酸度計）的校準(zhǔn)：
a、儀器插上電極,，將選擇開關(guān)置于pH檔,，斜率調(diào)節(jié)在100%處；
b,、選擇兩種緩沖溶液（被測溶液pH在兩者之間）,；
c、把電極放入種緩沖液中,，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器,，使所指示的溫度與溶液均勻。
d,、待讀數(shù)穩(wěn)定后,，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的pH值；
e,、然后放入第二種緩沖液中,，混勻，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的PH值,。
(3)樣品測定：如果樣品溫度與校準(zhǔn)的溫度相同,，則直接將校準(zhǔn)后的電極放入樣品中，搖勻,，待讀數(shù)穩(wěn)定,，既為樣品的pH值；如果溫度不同,，則用溫度計量出樣品溫度,，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，指示該溫度,，“定位”保持不變,，將電極插入，搖勻,，穩(wěn)定后讀數(shù),。
注意事項：
(1)電極短時間不用時,，浸泡在蒸餾水中；如長時間不用,，則在電極帽內(nèi)加少許電極液，蓋上電極帽,。
(2)及時補充電極液,，復(fù)合電極的外參比補充液為3Mlvhuajia溶液
(3)電極的玻璃球泡不與硬物接觸，以免損壞,。
(4)每次測完水樣,，都要用蒸餾水沖洗電極頭部，并用濾紙吸干,。