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水質(zhì)分析常見問題解析
水質(zhì)分析過程中常見的問題有哪些呢？
01,、BOD緩沖劑液化了還能用嗎?
答：BOD緩沖劑時間稍長后會出現(xiàn)液化的現(xiàn)象,，這是正常情況，不影響使用,。
02,、我們測氨氮，是以氮元素計(jì)還是以銨根離子計(jì)?
答:氨氮是指水中以游離氨和銨根離子形式存在的氮,。平常我們檢測的氨氮是以氮來計(jì),。
03、為什么配制沒幾天的N2試劑底部出現(xiàn)沉淀或渾濁，是否影響實(shí)驗(yàn)?
答：以上兩種情況*個并非溫度所致,，40℃的溫度不會導(dǎo)致N2試劑出現(xiàn)沉淀,，還是懷疑其量器具潔凈程度、配制使用水以及環(huán)境污染等原因所致,，另外一個出現(xiàn)渾濁是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室空氣中含有大量有機(jī)物導(dǎo)致,。
04、如何消除雙氧水對測定COD帶來的干擾?
答：正常取樣,，先加E試劑,，搖勻，再放在100℃的消解器加熱5分鐘,，拿出后,，加入D試劑，再按照正常的實(shí)驗(yàn)步驟操作就行了,。
05,、做總磷實(shí)驗(yàn)時，過硫酸鉀結(jié)晶了,，影響檢測結(jié)果嗎,，該怎么解決?
答：過硫酸鉀配制時較難溶解，使用超聲波幫助其溶解,。如果沒有超聲波,，尤其是冬季室溫較低，可以加熱使其溶解(溫度不能超過60℃,，否則過硫酸鉀會分解),，放冷后會有析出，因?yàn)槿芤簽檫^飽和,，再加熱溶解是可以使用的,，不影響總磷的測定。
06,、請問在做水質(zhì)測定cod,、氨氮、總磷和總氮實(shí)驗(yàn)時,，如果水樣是強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性 對實(shí)驗(yàn)會不會有影響?
答：水樣調(diào)到中性后再測量,。比如COD強(qiáng)堿性加E試劑后容易出現(xiàn)噴濺;氨氮顯色條件是堿性，強(qiáng)酸性水樣不顯色;總磷消解要求中性過硫酸鉀;總氮是堿性過硫酸鉀;還有一些需要再特定酸堿條件下顯色,，而水樣過酸過堿會影響顯色的,，zui穩(wěn)妥是調(diào)到中性，再加連華試劑就會達(dá)到顯色要求的酸堿條件(連華試劑會保證顯色酸堿條件的),。
07,、測定水中十種重金屬需要靜置多長時間?
答：現(xiàn)將10種重金屬靜置時間歸納如下,，
鋅→10分鐘 鐵→10分鐘 總鉻→10分鐘 六價鉻→10分鐘 鉛→10分鐘 Cd鎘→10分鐘 銅→5分鐘 鎳→5分鐘 錳→5分鐘 銀→5分鐘0
08、請問BOD營養(yǎng)鹽有黃色不溶物正常嗎?
答：正常,，營養(yǎng)鹽配好是淡黃色不*溶解的溶液,，用前需搖勻,。
09,、請問N2試劑前一天配出來沒什么問題，為什么放一天后變棕黃色變渾?
答：N2試劑配好后應(yīng)轉(zhuǎn)移到聚乙烯瓶中密封,、避光,、低溫儲存。如果放到礦泉水瓶內(nèi),，時間稍長會出現(xiàn)變質(zhì),。如果未密封保存，空氣中的有機(jī)氣體也會讓試劑發(fā)生變質(zhì),。
10,、P1試劑應(yīng)該是無色透明的液體，配制后成淺黃色的了,，屬于正?，F(xiàn)象嗎?
答：P1是還原劑，配好后是無色透明液體,，其水溶液很容易被氧化,，被氧化后呈不同程度的淺黃色，若P1試劑放置時間久了有點(diǎn)黃,，這時試劑基本已失效,，建議密封低溫保存。
11,、請問定量器為什么吸不起來?
答：定量器內(nèi)有兩個玻璃柱,，吸液時彎頭附近玻璃柱會將底部封死，溶液會吸上來;排液時下面玻璃柱會將底部封死讓溶液從彎頭排出,。兩個玻璃柱相當(dāng)于兩個單向閥,。新定量器使用時吸不上來就是彎頭附近玻璃柱底部沒*密封，可用手指輕彈幾下或用洗耳球?qū)⑷芤何綇濐^玻璃柱處就可以了,。
12,、請問用連華科技水質(zhì)分析儀測總磷時為什么空白顯藍(lán)色?
答：是配制試劑時所用的硫酸含磷導(dǎo)致的空白顯藍(lán)色。
判斷硫酸里是否含磷的方法如下：
1)配制12%的硫酸溶液,，然后用氫氧化鈉將溶液的pH調(diào)為中性,。
2)取蒸餾水8ml放到0號管中，硫酸溶液8ml放到1號管中,，分別加入P1/P2各1ml
3)放置10分鐘,，觀察溶液的顏色變化,，如果硫酸溶液的顏色比蒸餾水的顏色深，則硫酸中含有磷,。
13,、請問做氨氮實(shí)驗(yàn)時，為什么加入N3試劑出現(xiàn)大量白色渾濁,，加入N2試劑后 下層紅色上層青色 不斷有小氣泡上升?
答：鈣鎂離子高,，應(yīng)做絮凝沉淀預(yù)處理。
水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì),，影響氨氮的測定,。因此，在分析時需做適當(dāng)?shù)奶幚?。對較清潔的水,，可采用絮凝沉淀發(fā);對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾,。
14,、水質(zhì)測定時水樣的PH值對測量的結(jié)果有影響么?
答：水樣調(diào)到中性后再測量。比如COD強(qiáng)堿性加E試劑后容易出現(xiàn)噴濺;氨氮顯色條件是堿性,，強(qiáng)酸性水樣不顯色;還有一些需要再特定酸堿條件下顯色,，而水樣過酸過堿會影響顯色的，zui穩(wěn)妥是調(diào)到中性,，再加我們試劑就會達(dá)到顯色要求的酸堿條件(我們試劑會保證顯色酸堿條件的)
15,、測總磷，洗衣液稀釋100倍,，加熱后水樣變黃色,，對測量結(jié)果有沒有影響?
答：消解后如果水樣沒有顏色，則不干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果,。水中有顏色的物質(zhì)會在消解時被消解成無色的,，不影響測量結(jié)果。
16,、連華5B-3F水質(zhì)測定儀如何恢復(fù)出廠設(shè)置?
答：儀器在關(guān)閉的狀態(tài),，一手按住“校正”鍵，一手打開開關(guān),，待屏幕上顯示“9999”兩次后松開“校正”鍵,，這樣儀器就恢復(fù)了出廠設(shè)置。
17,、銅的標(biāo)樣在加入Cu試劑后變成這樣了,，請問該如何處理?
答：因?yàn)橹亟饘贅?biāo)樣在配制時ph值一般都會比較低，在檢測時需要把ph值調(diào)成中性的,。
18,、測氨氮時水樣中多加了尿素會影響測量結(jié)果嗎?
答：尿素的學(xué)名是碳酰胺,，屬于有機(jī)氮，在測氨氮時不會增加氨氮的含量,，故不會影響測量結(jié)果,。
19、含氯酸鈉廢水COD如何檢測?
答：含氯酸鈉廢水的COD檢測水樣的原水COD很高,，用戶使用了氯酸鈉來處理,，氯酸鈉具有氧化性，能降低COD,，但這種廢水,，使用正常方法無法檢測,，經(jīng)過查找資料及連華技術(shù)人員的建議,，我們進(jìn)行了方法測試，找到解決方案,。
1)取2.5ml水樣,，加入4.8ml的E試劑，注意速度不要太快(防止噴濺),，此時溶液變?yōu)辄S色,，并產(chǎn)生氣泡，釋放出黃色氣體ClO2,，此時不要搖動反應(yīng)管,，容易出現(xiàn)噴濺。
2)放置20分鐘后,，等產(chǎn)生的氣泡比較少時,，再進(jìn)行搖勻。
3)搖勻后將反應(yīng)管放到消解器上,，在100度的溫度下消解2小時,，(可稍微延長)待溶液顏色變?yōu)闊o色，并再無氣泡產(chǎn)生,，此時加入0.7ml的D試劑,，搖勻后在165度進(jìn)行消解，余下按正常操作,。
20,、儀器測量COD時在3-4分鐘后測值有波動是什么原因?
答：1、如測量樣品數(shù)量較多,，需重新置空白,，看儀器是否在這段時間內(nèi)有小的數(shù)值漂移;
2、不同水樣穩(wěn)定時間不同,，需要靜置顯色時間不同,，未到反應(yīng)時間,。
3、查看比色皿內(nèi)溶液是否為澄清透明的,，如有干擾會生成對光有影響的物質(zhì)從而影響結(jié)果,。
4、水樣未搖勻,，在實(shí)驗(yàn)操作過程中的搖勻部分未搖勻,，會有數(shù)值漂移波動現(xiàn)象。
21,、BOD緩沖劑液化還能用嗎?
答：BOD緩沖劑時間稍長后會出現(xiàn)液化的現(xiàn)象,，這是正常情況，不影響使用,。
22,、儀器測總氮時空白和標(biāo)液正常，測水樣顯示(9999)什么原因?
答：儀器測標(biāo)樣沒問題,，儀器一般不會有問題,，可能是水樣濃度太高需要稀釋，總氮直測范圍0.05-10mg/L,，275nm波長下的吸光度盡量不要超過0.005,，220nm的吸光度不要超過1，可防止9999出現(xiàn),。
23,、總氮儀器檢測時顯示9999是什么原因?
答：儀器開機(jī)正常，但檢測的時候出現(xiàn)9999,，可能有以下情況導(dǎo)致,。
1、總氮測定時使用石英比色皿,，如使用玻璃比色皿測值過程中會出現(xiàn)9999情況,。
2、總氮數(shù)值超高的情況也會出現(xiàn)9999.此時需要進(jìn)行稀釋,。
3,、比色欄未拉到位，有擋光情況,，會出現(xiàn)9999情況,。
4、光源燈突然故障不亮也會出現(xiàn)9999,，可根據(jù)上述幾種情況查找原因,。
24、測定cod用密封管消解行不行?
答：可以的,，但是建議使用敞口管消解,。密封消解時如果密封蓋沒有擰緊,，在顛倒搖勻的時候，可能會讓溶液灑出,，導(dǎo)致測值結(jié)果不準(zhǔn),，甚至可能會造成人身傷害;部分水樣在消解時會釋放大量的氣體，此種水樣不可密封消解,，如水里的次氯酸根太高,，消解時會釋放出大量氯氣，密封消解會導(dǎo)致消解管內(nèi)壓力過大,，發(fā)生危險,。
25、氨氮水樣直接加N3N2后水樣無色底部有一團(tuán)橙色污泥狀物質(zhì),，稀釋10倍后呈橙色膠狀,，這是怎么回事?
答：該現(xiàn)象表示水樣氨氮值過高，需再稀釋10倍才能測量,。氨氮檢測時,，如直接檢測發(fā)現(xiàn)溶液上部是無色澄清的,，底部有沉淀,，該溶液的氨氮應(yīng)在500以上，可直接稀釋500倍,，再檢測,。
26、配總磷過硫酸鉀,，由于不好溶,，加塞子水浴加熱到了10秒左右，塞子不是很緊,，過硫酸鉀還能使用嗎?
答：如果進(jìn)水不建議使用,，可以做標(biāo)準(zhǔn)溶液試一試。過硫酸鉀不好溶可以多攪拌或超聲,，不建議加熱,，控制不好溫度過高后會導(dǎo)致過硫酸鉀失效。另過硫酸鉀*保存溫度25-30℃,，冷藏容易結(jié)晶,。
27、用3B做甲醛 之前做過的kv值有記錄下來,，在恢復(fù)出廠設(shè)置后 可以通過修改曲線值直接應(yīng)用嗎?
答：可以的,。如果沒有記錄Kv值，在試劑的說明書上有,，可以直接修改,。
28,、如何消除雙氧水對測定COD帶來的干擾?
答：正常取樣，先加E試劑,，搖勻,，再放在100℃的消解器加熱5分鐘，拿出后,，加入D試劑,，再按照正常的實(shí)驗(yàn)步驟操作就行了。