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BOD檢測(cè)的原理及步驟
一,、實(shí)驗(yàn)原理
碘量法測(cè)定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能,。當(dāng)水樣中加入硫酸錳和堿性KI溶液時(shí),，立即生成 Mn(OH)2沉淀,。Mn(OH)2極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳,。在加入硫酸酸化后,，已化合的溶解氧（以錳酸錳的形式存在）將KI氧化并釋放出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,，換算出溶解氧的含量,?？煞謩e測(cè)同一水樣五天前和五天后的溶解氧差值即為五日生化需氧量。
此法適用于含少量還原性物質(zhì)及硝酸氮<0.1mg/L,、鐵不大于1mg/L,，較為清潔的水樣。
二,、實(shí)驗(yàn)主要儀器
1．250mL碘量瓶
2．100 mL 碘量瓶
3．150mL錐形瓶
4. 恒溫培養(yǎng)箱
5.移液管：1 2 5 10 25 50 mL
6.虹吸管
7.滴定儀
三,、試劑配置
1．硫酸錳溶液：稱取36.4gMnSO4•H2O，溶于蒸餾水中,，稀釋定容至100mL,。（此溶液在酸性時(shí)，加入KI后,，遇淀粉不產(chǎn)生藍(lán)色,。）
2．堿性KI溶液：稱取500gNaOH溶于300～400mL蒸餾水中，應(yīng)不停地?cái)嚢钃u勻（否則易成絮狀）,，稱取150gKI溶于200mL蒸餾水中,，待NaOH溶液冷卻后將兩種溶液合并，混勻,，用蒸餾水稀釋至1L,。若有沉淀，則放置過(guò)夜后,，傾出上層清液,，儲(chǔ)于塑料瓶中，用黑紙包裹避光保存,。
3．（1+5）硫酸溶液：用50mL移液管移取50mL蒸餾水,，再用10mL移液管移取10mL濃硫酸（分析純），緩慢流入裝有50mL蒸餾水的燒杯中,，用玻璃棒攪拌,。
4．濃硫酸（分析純）
5．1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量蒸餾水調(diào)成糊狀,，再用剛煮沸的水沖稀至100mL（可大概,，不必定容）。冷卻后,，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐,。
6．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105--110℃烘干2小時(shí)并冷卻的優(yōu)級(jí)K2Cr2O71.2258g，溶于水,，移入1000mL容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻,。
7．0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液：稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中,，加入0.2g碳酸鈉,，用水（煮沸放冷）稀釋至1000mL。儲(chǔ)于棕色瓶中,，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,。
標(biāo)定方法如下：
于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI,，加入10.00mL 0.02500mol/L重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液,、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞,，搖勻,。于暗處?kù)o置5分鐘后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止,，記錄用量,。
C=
式中：C—硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。
V—滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL),。
四,、實(shí)驗(yàn)步驟
1.取水樣及分裝：
（1）、將水樣先潤(rùn)洗500 mL兩遍,，再將水樣沿?zé)诰徛魅霟?，?yīng)注意水流不應(yīng)過(guò)快，嚴(yán)禁氣泡產(chǎn)生,。
（2）,、調(diào)PH：用PH計(jì)將水樣PH調(diào)至6.5~7.5范圍內(nèi)。
（3）分裝水樣：將虹吸管一端插入水樣中,，另一端用洗耳球?qū)⑺缥?，然后將此端虹吸管靠碘量瓶緩慢流下，先裝入250 mL碘量瓶中,，裝之前要潤(rùn)洗兩遍,；后裝入100mL碘量瓶中。250 mL碘量瓶口應(yīng)有水樣溢出,，保證有水封,，之后在瓶口包保鮮膜封住，放入20℃恒溫培養(yǎng)箱培養(yǎng)5天,。
2．測(cè)定100 mL的碘量瓶中水樣的溶解氧：
（1）將移液管插入液面下,，依次加入0.5mL硫酸錳溶液及1.0mL的堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞,，勿使瓶?jī)?nèi)有氣泡,，顛倒混合15次,，靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時(shí),，再顛倒幾次,。
（2）分析時(shí)輕輕打開瓶塞，立即將吸管插入液面下,，加入1.0mL濃硫酸,，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止,。若溶解不*,，可繼續(xù)加入少量濃硫酸，但此時(shí)不可溢流出溶液,。然后放置暗處5分鐘,。
（3）用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有轉(zhuǎn)子的錐形瓶中,，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈淡黃色,，加入0.5mL淀粉溶液，注意接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢地滴,，用蒸餾水將殘留于壁上內(nèi)的藥品沖下,，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好褪去為止，記錄用量V1,。
3.五天后測(cè)定250 mL碘量瓶中水樣溶解氧：
（1）.將移液管插入液面下,，依次加入1.0mL硫酸錳溶液及2.0mL的堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞,，勿使瓶?jī)?nèi)有氣泡,，顛倒混合15次，靜置,。待棕色絮狀沉淀降到一半時(shí),，再顛倒幾次。
（2）.分析時(shí)輕輕打開瓶塞,，立即將吸管插入液面下,，加入2.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞,，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止,。若溶解不*，可繼續(xù)加入少量濃硫酸,，但此時(shí)不可溢流出溶液,。然后放置暗處5分鐘。
（3）.用吸管吸取50mL上述溶液,，注入150mL加有轉(zhuǎn)子的錐形瓶中,，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈淡黃色,，加入1.0mL淀粉溶液，注意接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢地滴,，用蒸餾水將殘留于壁上內(nèi)的藥品沖下,，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好褪去為止，記錄用量V2,。
五,、計(jì)算
溶解氧（mg/L）＝
式中：C—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L；
V—滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,，mL,；
8—1/4O2的摩爾數(shù),g/mol；
50---水樣體積,，mL,。
數(shù)據(jù)列表表示如下：
1．標(biāo)定硫代硫酸鈉：
編號(hào) C(1/6K2Cr2O7)
(mol/L) V(1/6K2Cr2O7)
(mL) V(Na2S2O3)
(mL) C(Na2S2O3)
(mol/L) d相對(duì)（%）
1
2
3
平 均 值 V標(biāo)
2.計(jì)算五日生化需氧量
需氧量（mg/L）=40(V1-V2)/V標(biāo)