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影響紅外測油儀土壤測定的若干因素
在石油采油,、煉油以及石油運(yùn)輸和利用過程中會(huì)出現(xiàn)石油污染土壤的情況,，應(yīng)用紅外測油儀測量土壤中使用的含量既準(zhǔn)確,、穩(wěn)定,，又能定性、定量,，但分析時(shí)村鎮(zhèn)若干影響因素,。
- 試驗(yàn)
樣品前處理按美國EPA418.1試驗(yàn)方法進(jìn)行，測定見《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第4版）,。
- 結(jié)果與討論
2.1樣品狀態(tài)對測定結(jié)果影響
通過對土樣含水率和碾碎程度影響的試驗(yàn)分析,，得知同一樣品在較潮濕時(shí)和自然風(fēng)干是的測定結(jié)果相差一倍左右，表明土壤樣品因水分的存在成粘粒狀,，土壤中的石油含量被水包裹著,，阻礙了溶媒的萃取，導(dǎo)致測量結(jié)果偏低,。
同樣,，粒狀和粉狀土樣的測定結(jié)果也相差近百倍，表明土壤樣品必須經(jīng)過自然風(fēng)干,、碾碎并過篩成粉狀才能分析,，因?yàn)榉蹱钔翗幽芘c溶媒充分混合，使萃取*,。土樣含水率和土樣碾碎程度對測定結(jié)果的影響見表1,，表2。
表1 土樣含水率和自然風(fēng)干對測定結(jié)果的影響
樣品 質(zhì)量m/g 含水率/% 測定值w/(mg.kg-1)
A1 0.5455 76.7 0.24
0.5455 自然風(fēng)干 0.47
表2 土樣碾碎程度對測定結(jié)果的影響
樣品 ① 質(zhì)量m/g 含水率/% 測定值w/(mg.kg-1)
A1 0.5455 20 0.24
A2 0.5552 20 3.16②
①為自然風(fēng)干樣品,；②稀釋10倍
2.2 酸度對測定結(jié)果影響
按照第4版規(guī)定,，石油類樣品的分析需在酸性溶液中進(jìn)行，故對粉狀的同一樣品分別進(jìn)行加酸與不加酸的對比試驗(yàn),。結(jié)果表明，酸度對測定結(jié)果沒有影響,，這可能因?yàn)辂}酸與溶媒不溶,，假如的濃鹽酸在萃取過程中揮發(fā)了，故測定土樣中石油類時(shí)無需加酸,。
2.3 全程序空白值的控制
在分析中發(fā)現(xiàn),，不同廠家、批次的濾紙存在油類污染干擾,，故濾紙?jiān)谑褂们耙?jīng)過處理,。具體處理方法如下：取若干濾紙置于燒杯中，加入溶媒溶液浸沒,，將燒杯放在超聲波提取器中提取5MIN左右取出,，晾干,，使用前用溶媒檢定，若不合格,，需重新萃取,，直至濾紙空白值降低至規(guī)定要求方可使用。表3為一組通過不同方法處理后的標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果比較,。
表3 標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果比較 mg/L
標(biāo)準(zhǔn)樣品測定值 0.5 1.0 2.0 4.0
測定均值① 0.4965 0.9529 1.9418 4.2204
測定均值② 6.0760 6.5495 8.1111 13.785
測定均值③ 0.0803 0.5123 1.5681 3.8654
①溶媒做零位校正,，標(biāo)準(zhǔn)樣哦直接測定；②溶媒做零位校正,，標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)無水硫酸鈉和濾紙過濾后測定,；③溶媒經(jīng)無水硫酸鈉和濾紙過濾后再做零位校正，標(biāo)準(zhǔn)樣品也經(jīng)無水硫酸鈉和濾紙過濾后測定
由表3可見,，標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)無水硫酸鈉和濾紙過濾后濃度均發(fā)生了變化,。因此，在分析土壤中石油類時(shí),，進(jìn)行全程序空白值測定很重要,。