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    在石油采油,、煉油以及石油運輸和利用過程中會出現(xiàn)石油污染土壤的情況,，應(yīng)用紅外測油儀測量土壤中使用的含量既準(zhǔn)確、穩(wěn)定,，又能定性,、定量，但分析時村鎮(zhèn)若干影響因素,。

1. 試驗

樣品前處理按美國EPA418.1試驗方法進行,，測定見《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第4版）。

1. 結(jié)果與討論

2.1樣品狀態(tài)對測定結(jié)果影響

   通過對土樣含水率和碾碎程度影響的試驗分析,，得知同一樣品在較潮濕時和自然風(fēng)干是的測定結(jié)果相差一倍左右,，表明土壤樣品因水分的存在成粘粒狀，土壤中的石油含量被水包裹著,，阻礙了溶媒的萃取,，導(dǎo)致測量結(jié)果偏低。

同樣,，粒狀和粉狀土樣的測定結(jié)果也相差近百倍,，表明土壤樣品必須經(jīng)過自然風(fēng)干、碾碎并過篩成粉狀才能分析,，因為粉狀土樣能與溶媒充分混合,，使萃取*。土樣含水率和土樣碾碎程度對測定結(jié)果的影響見表1,，表2,。

表1   土樣含水率和自然風(fēng)干對測定結(jié)果的影響

   樣品       質(zhì)量m/g     含水率/%      測定值w/(mg^.kg^-1)

   A1         0.5455         76.7                  0.24

              0.5455        自然風(fēng)干               0.47

表2   土樣碾碎程度對測定結(jié)果的影響

   樣品 ^①      質(zhì)量m/g     含水率/%      測定值w/(mg^.kg^-1)

   A1         0.5455          20                0.24

   A2         0.5552          20                3.16^②

     ①為自然風(fēng)干樣品；②稀釋10倍

2.2  酸度對測定結(jié)果影響

     按照第4版規(guī)定,，石油類樣品的分析需在酸性溶液中進行,，故對粉狀的同一樣品分別進行加酸與不加酸的對比試驗。結(jié)果表明,，酸度對測定結(jié)果沒有影響,，這可能因為鹽酸與溶媒不溶,，假如的濃鹽酸在萃取過程中揮發(fā)了,，故測定土樣中石油類時無需加酸,。

2.3  全程序空白值的控制

   在分析中發(fā)現(xiàn)，不同廠家,、批次的濾紙存在油類污染干擾,，故濾紙在使用前要經(jīng)過處理。具體處理方法如下：取若干濾紙置于燒杯中,，加入溶媒溶液浸沒,，將燒杯放在超聲波提取器中提取5MIN左右取出，晾干,，使用前用溶媒檢定,，若不合格，需重新萃取,，直至濾紙空白值降低至規(guī)定要求方可使用,。表3為一組通過不同方法處理后的標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果比較。

     表3      標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果比較       mg/L

標(biāo)準(zhǔn)樣品測定值     0.5            1.0             2.0             4.0

測定均值^①              0.4965       0.9529          1.9418          4.2204

測定均值^②               6.0760       6.5495          8.1111          13.785

測定均值^③               0.0803       0.5123          1.5681          3.8654

①溶媒做零位校正,，標(biāo)準(zhǔn)樣哦直接測定,；②溶媒做零位校正，標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)無水硫酸鈉和濾紙過濾后測定,；③溶媒經(jīng)無水硫酸鈉和濾紙過濾后再做零位校正,，標(biāo)準(zhǔn)樣品也經(jīng)無水硫酸鈉和濾紙過濾后測定

由表3可見，標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)無水硫酸鈉和濾紙過濾后濃度均發(fā)生了變化,。因此,，在分析土壤中石油類時，進行全程序空白值測定很重要,。