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36位圓形水浴氮吹儀,，48位樣品濃縮儀產(chǎn)品說明:

JTONE品牌圓形水浴氮吹儀利用吹掃捕集技術(shù),，同時可對樣品進行控溫加熱，通過氮氣等惰性氣體快速,、可控,、連續(xù)地吹到樣品表面來達到樣品溶液快速無氧濃縮。該方法具有省時,、便捷,、準確的特點。廣泛用于食品安全,、、農(nóng)藥殘留檢測,、藥代等領(lǐng)域,。

36位圓形水浴氮吹儀，48位樣品濃縮儀主要特征:

1. 圓形水浴氮吹儀適用于試管,、錐形瓶,、離心管等不同規(guī)格的容器。

2.樣品位數(shù)：12位,，彈簧試管夾的樣品架固定定位,，每個樣品都有數(shù)字編號。

3.試管通過帶彈簧的試管夾和支撐盤來固定位置,，可任意調(diào)節(jié)高度方向,。

4.自由升降的針型閥管，根據(jù)試管大小和溶劑多少,，各導(dǎo)氣管可以獨立升降至合適的高度,，同時可調(diào)的針

型閥能管控制氣體流量,。

5.圓形結(jié)構(gòu)，轉(zhuǎn)動自如,，方便樣品支架進出水浴,，操作方便。

6.智能數(shù)字溫控器,，可定時,，雙數(shù)字顯示，調(diào)節(jié)采用PID技術(shù)并可實現(xiàn)超溫報警及防干燒,。

7.圓形氮吹儀的所有部件均勻優(yōu)質(zhì)不銹鋼制造,，可耐酸堿等有機溶劑。

8.調(diào)節(jié)閥：進口調(diào)節(jié)閥,，保證良好的氣密性,，經(jīng)久耐用。

9.在濃縮有毒溶劑時,，整個系統(tǒng)可置于通風(fēng)柜中,。

技術(shù)參數(shù):

樣品前處理方法-樣品濃縮(氮吹儀)

1.   引言

色譜分析樣品制備是一個非常重要和復(fù)雜的過程，因為色譜分析技術(shù)涉及的樣品種類繁多,、樣品組成及其濃度復(fù)雜多變,。樣品物理形態(tài)范圍廣泛，對采用分析方法進行直接分析測定構(gòu)成的干擾因素特別多,，所以需要選擇并實施科學(xué)有效的處理方法及其技術(shù),，達到分析測定或評價和調(diào)查的目的。現(xiàn)代色譜儀器對一個樣品的分析測定所需要的時間越來越短,，但是色譜分析樣品制備過程所用的時間卻仍然很長,。據(jù)統(tǒng)計，在大部分的色譜分析實驗中,，將一個原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測定的樣品狀態(tài),，所消耗的時間只約占整個分析時間的60%-70%，而色譜儀器測定此分析樣品的時間只約占10%,，其余的時間是用于此樣品測定結(jié)果的整理和報告等,。

2.   樣品前處理過程

2.1預(yù)處理

對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理,。

固體樣品——含水較低,，粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩,。

液體,、漿體——攪拌混合均勻

互不相容的液體——先分離再取樣

特殊樣品——根據(jù)實驗要求特殊處理

2.2提取

 浸提——針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中

 萃取——針對液體樣品,，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,，從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,，從而達到提取目的。

2.3凈化

 去除雜質(zhì)的過程稱為凈化,。

 萃取法——適用于液體樣品,，少量多次

 化學(xué)法——通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性，使其與原體系分離,。

 層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)（如溶解度,、吸附能力、電荷,、分子量,、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動速度不同,，而集中分布在不同區(qū)域,，借此將各組分分離。

2.4濃縮

 樣品經(jīng)過提取凈化后,，體積變大,，待測物濃度降低，不利于檢測,，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,，常見方法如下：

常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分，通過升高溫度,，將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集,，從而達到濃縮目的。

減壓濃縮——通過抽真空,，使容器內(nèi)產(chǎn)生負壓,，在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點，使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集,。

冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空,，使溶劑升華，適用于生物活性樣品,。

氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液,。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃,，使待處理樣品迅速濃縮，達到快速分離純化的效果,。該方法操作簡便,，尤其可以同時處理多個樣品，大大縮短了檢測時間,。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測,，制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理,。

2.5 氮氣漩渦吹掃技術(shù)

該裝置采用氮氣旋渦旋轉(zhuǎn)吹掃技術(shù), 樣品在一定溫度下, 通過氮氣吹掃, 使待測物質(zhì)獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動濃縮蒸發(fā),。氣體噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內(nèi)形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺,。

2.6氮吹濃縮影響因素

適當增加溫度能提高目標物質(zhì)回收率。對于不同物質(zhì), 可以通過設(shè)置濃縮儀的參數(shù)適當控制濃縮時溫度和壓力, 縮短濃縮時間, 以達到更好的回收率,。

2.6.1氮氣流壓力對回收率的影響

旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過調(diào)節(jié)氮氣進口壓力實現(xiàn), 管徑不變, 流量與壓力成正比關(guān)系,。氮氣流的壓力越大, 氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng),。

2.6.2水浴溫度對氮氣流的影響

濃縮管浸在水浴中, 通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度,。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設(shè)定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定,。水浴溫度一般要低于溶劑沸點溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過快, 回收率可能降低,。但是溫度設(shè)置過低, 會導(dǎo)致濃縮時間過長, 長時間氮氣吹掃也會導(dǎo)致待測物質(zhì)揮發(fā)。在設(shè)置水浴溫度時應(yīng)充分考慮溶劑的沸點和揮發(fā)性,。溫度高, 能縮短濃縮時間, 避免目標物質(zhì)與空氣長時間接觸, 減少目標物質(zhì)揮發(fā), 但過高溫度會導(dǎo)致溶劑沸騰, 從而降低回收率,。

2.7氮吹儀

 氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟，基本原理是與氮氣瓶鏈接,，通過減壓閥

將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中,，然后通過通氣板上的氮吹針對樣品進行

吹掃達到濃縮目的，并在試管底部進行加熱用來加速溶劑的揮發(fā),。

蔬菜中26種農(nóng)藥殘留前處理及檢測方法?

文中建立蔬菜中26種有機磷,、有機氯和菊酯等三大類農(nóng)藥殘留的固相萃取 -毛細管氣相色譜的快速檢測方法。

1試樣的制備

1.1 提取

樣品用組織搗碎機制成勻漿狀 ,準確稱取20g試樣 ,加入 50 mL乙腈 ,在勻漿機中高速勻漿1 min后濾紙過濾 ,濾液收集到裝有5～10 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中,收集濾液,蓋上塞子,劇烈震蕩1 min,在室溫下靜置30 min,使乙腈相和水相清晰分層,。

1.2 樣品凈化

1.2.1有機磷類農(nóng)藥凈化

從 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干(水浴50℃),。移取2.0 mL丙酮于刻度離心管中 ,在旋渦混合器上混勻后 ,供氣相色譜分析。

1.1.2有機氯和菊酯類農(nóng)藥凈化

從 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干 (水浴 50℃),，移取 2.0 mL正己烷溶解殘渣 ,在旋渦混合器上混勻待凈化,。

將 Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL正己烷預(yù)洗條件化 , 當溶劑液面到達柱吸附層表面時立即加入樣品溶液 , 用10 mL刻度離心管收集洗脫液 , 用5 mL丙酮:正己烷 (10: 90, v/v) 洗滌刻度離心管后過 Floris柱 , 并重復(fù)一次。將離心管置于氮吹儀上 ,水浴溫度 50℃, 氮吹蒸發(fā)至小于 4.0 mL, 用正己烷準確定容至 4.0 mL,。在旋渦混合器上混勻后 , 供氣相色譜分析,。

動物源食品中激素多殘留前處理方法（GB/T 21981-2008）

1引言

根據(jù)相關(guān)報道，一些奶廠可能會經(jīng)受不住利益的誘惑在奶牛生病的情況或不孕的情況下,，盲目的為了提高奶牛產(chǎn)奶量,，會使用抗生素和激素等禁止的藥品。嬰幼兒食用含有激素的奶粉后可能產(chǎn)生性早熟現(xiàn)象,，對嬰幼兒身體產(chǎn)生嚴重傷害,。

部委托北京市疾病預(yù)防控制中心、中國檢驗檢疫科學(xué)院等檢測機構(gòu),，采用通行的檢測方法(《動物源食品中激素多殘留檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法》GB/T21981-2008)對多種奶粉進行檢測,，結(jié)果激素含量并未超標,，但人們卻對嬰幼兒的健康保障陷入深思，有很多家長已經(jīng)成了驚弓之鳥不知道該買什么樣的奶粉才能讓自己的孩子健康成長,，所以建立相關(guān)激素的簡易檢測方法是一件既有經(jīng)濟效益又會給人類造福的事情,。

2 試樣的制備

2.1 動物肌肉、肝臟,、蝦

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g,，剔除筋膜，蝦去除頭和殼,。用組織搗碎機充分搗碎均勻,，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中,，密封,，并標明標記，于-18℃以下冷凍存放,。

2.2 牛奶

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500g,，充分搖勻，均分成兩份,，分別裝入潔凈容器中,，密封，并標明標記,，于0℃—4℃以下冷藏存放,。

2.3 雞蛋

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g，去殼后用組織搗碎機充分攪拌均勻,，均分成兩份,，分別裝入潔凈容器中，密封,，并標明標記,，于0℃—4℃以下冷藏存放。注：制樣操作過程中應(yīng)防止樣品被污染或其中的殘留物發(fā)生變化,。

3 樣品提取凈化

3.1 提取

稱取5g試樣(精確至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中,，準確加入內(nèi)標溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，漩渦混勻,，再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100μL于37±1℃振蕩酶解12h,。取出冷卻至室溫，加入25mL甲醇超聲提取30min,，0℃～4℃下10000r／min離心10min，將上清液轉(zhuǎn)入潔凈燒杯,，加水100mL,，混勻后待凈化,。

3.2 凈化

提取液以2mL/min～3mL/min的速度上樣于活化過的ENVI-Carb國相萃取柱。將小柱減壓抽干,，在將活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方,。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脫并收集洗脫液，取下小柱,，再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱,，洗脫液在微弱的氮氣流下吹干，用1mL甲醇-水溶液溶解殘渣,，采用LC-MS/MS法進行測定,。

水浴氮吹儀的維護保養(yǎng)

水浴氮吹儀的保護如下：

1、加熱介質(zhì)：使用蒸餾水和去離子水,，這將防止在水浴壁上產(chǎn)生水垢,。注意不要使用有機溶劑作加熱介質(zhì)。

2,、除藻劑：不加熱時,，在水浴的水中加以除藻劑，可防止生物污染,。不應(yīng)使用酸性除藻劑,，并應(yīng)確保所用除藻劑不會影響所要處理的樣品。

3,、換水：水浴中的水建議一周一換,，zui長不超過一月。

4,、酸性環(huán)境：當接觸或暴露于酸性材料,、蒸汽或樣品后，應(yīng)當立刻清洗,，用適度的碳酸氫鈉溶液或其它相似溶液中和,，再用清水沖洗。長時間接觸酸性物質(zhì),，將會損壞儀器,。如必須長時間接觸酸性物質(zhì)，則應(yīng)采取保護措施,。

5,、針頭：每次使用完針后都應(yīng)清洗，盡量減少針的污染,?？墒褂糜袡C溶劑沖洗、高壓消毒和索氏提取等技術(shù)。

6,、浸沒：浴底耐水但不防水,。絕不能將水浴浸泡在任何液體中，或放置在可能發(fā)生浸泡的地方,。

參考資料：杭州聚同電子有限公司