索氏抽提法測定粗脂肪含量的改進(jìn)，脂肪測定儀說明書
粗脂肪含量是糧食,、油料,、飼料 等產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中重要的質(zhì)量指標(biāo),是評 價產(chǎn)品品質(zhì),組織生產(chǎn)的重要依據(jù)之 一。在國內(nèi)外測定粗脂肪含量的10 多種方法中,索氏抽提法是應(yīng)用zui廣 泛的測定方法,。在實際生產(chǎn)中,此法 存在的問題主要是抽提時間過長和抽 提結(jié)束后抽提瓶不易恒重,。圍繞這些 問題,對抽提過程和抽提前后采用的 處理手段進(jìn)行了改進(jìn)。以國標(biāo)方法為 參照,熱浸提-油重法和殘余法為改 進(jìn)方法,對照比較這3種檢測方法的 測定結(jié)果,。
1 方法原理
索氏提取法測定脂肪是將樣品放 在抽提筒內(nèi)以水浴蒸餾冷凝的乙mi進(jìn) 行回流浸提,一般要十幾個小時,。熱浸提-油重法由于樣品處于高溫溶劑 中,分子運(yùn)動加快,使脂肪的浸出速 度加快,因而大大地縮短了浸提時 間,從而加快了測定速度。一般完成 樣品的整個提取過程不到2h,。此法 中鋁杯可代替玻璃瓶,電熱板可代替 水浴加熱,抽提杯容易恒重,而且抽 提杯不易被污染,操作簡單容易,。殘 余法不同之處在于采用抽提過脂肪的 殘余物的質(zhì)量來計算脂肪含量。較以 前的殘渣法相比,其不需要恒重紙袋 質(zhì)量,直接在電子天平上稱出試樣質(zhì) 量,抽提前后樣品的質(zhì)量差即為浸出 的脂肪含量,。測得的結(jié)果為原樣脂肪 含量,不是干基脂肪含量,與國標(biāo)法 測得的結(jié)果一致,。
2 檢測方法
2·1 試劑 分析純的無水乙mi或沸程為30- 60的石油mi。
2·2 儀器 索氏脂肪提取器,、FOSS 2055型 脂肪測定儀,、電子天平。
2·3 試樣制備 選取具有代表性的樣品200g, 粉碎后全部通過60目篩,裝于密封 容器中,防止試樣成分的變化。
2·4 分析步驟
索氏抽提法測定粗脂肪含量的改進(jìn),，脂肪測定儀說明書?
索氏抽提法測定粗脂肪含量的改進(jìn),，脂肪測定儀說明書
2·4·1 國標(biāo)法
按GB/ T5512食品中脂肪的測 定方法或GB/ T6433飼料粗脂肪測 定方法進(jìn)行檢測。為使抽提終點(diǎn)有一 量化的概念,消除不同人員目測產(chǎn)生 的差異,同時避免檢查抽提終點(diǎn)時乙 mi大量揮發(fā)傷害檢驗人員的健康,。采 取同時平行測定6個樣品, 8h后取 出一個抽提瓶,以后每隔2h取出一 個,直到樣品脂肪含量不再增加為 止,。測出不同類別的樣品需要的抽提 時間,可作為日常工作的參照,也是 改進(jìn)法試驗條件確定的依據(jù)之一。樣 品測定脂肪需要的抽提時間見表1,。 表1 樣品測定脂肪需要的抽提時間 樣品名稱花生大豆魚粉 抽提時間(h) 20 16~18 16 樣品名稱肉粉方便面玉米 抽提時間(h) 18 10 8
2·4·2 熱浸提-油重法 稱樣1~5g (M)于濾紙筒中, 烘干,。把濾紙筒放到脂肪測定儀中。 鋁杯在105℃±2℃條件下恒重 (M1),。放到儀器加熱板上,壓下儀 器連接手柄,使鋁杯與回流器緊密連 接,。從加液孔加入乙mi80mL,接通 冷凝水。視脂肪含量設(shè)定儀器條件 為:加熱溫度135℃,浸提30 ~ 90min,淋洗30min,試劑回收 10min,蒸干5min,。取下鋁杯,105℃
一,、工作原理
JT-SXT-06是以索氏抽提、重量測定為基本原理來測定脂肪含量,；即在溶劑的存在下,，溶解脂肪，使脂肪隨溶劑提煉出來,，用抽提法使脂肪從溶劑中分離出來,，烘干、稱重,、計算出脂肪含量,。
二、技術(shù)指標(biāo)
1,、 提取范圍：含粗脂肪量在≥0.5%范圍內(nèi)的糧食,、飼料、油料及各種油脂制品,。
2,、 提取樣品數(shù)：同時6個/批，也可單獨(dú)提取,。
3,、 電源：電壓220V，頻率50Hz,。
4,、 功率：水浴加熱800W
5、 升溫時間：約10分鐘,。
6,、 溶劑回收率：≥80%
7,、 控溫范圍：室溫~100℃(任意調(diào)節(jié))。
8,、 重量：20kg
三,、使用說明
1、 化驗室具備條件
1.1 索氏提取器,；
1.2 分析天平：感量0.0001g,；
1.3 干燥箱(電熱恒溫箱)；
1.4 實驗室用粉碎機(jī),、研缽,；
1.5 脫脂棉、廣口瓶,、脫脂細(xì)砂,、脫脂線；
1.6 濾紙桶：用直徑125mm圓形濾紙,，摺成外徑24mm左右,，長度50mm左右的濾紙桶、濾紙進(jìn)行脫脂處理,，兩層,。
2,、 試劑
無水乙mi,、AR(HG3-1002-76)標(biāo)準(zhǔn)分析純。
3,、 操作前準(zhǔn)備
3.1試樣制備：(樣品一律以凈干為準(zhǔn),，取樣時盡量均勻要求用四分法取樣。)
3.1.1 禾谷類：糧食和豆類(花生除外)取出去雜質(zhì)的凈干試樣30~50g,，磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩,，裝入廣口瓶備用。
3.1.2 小粒油料：如芝麻,、油菜籽等,，取出去雜質(zhì)的凈干試樣20g左右，裝入廣口瓶備用,。
3.1.3 大粒油料：如花生果,、蓖麻籽、葵花籽等分取凈干試樣30~50g,，逐粒剝殼,，仁殼分別稱重，算出仁重百分率,，然后切片裝入廣口瓶備用,。
3.2 將抽提瓶用蒸餾水洗凈,，洗至筒內(nèi)不留任何雜質(zhì)，置于干燥箱內(nèi)烘1小時左右（溫度再105℃）取出編號,，稱重后移入干燥器內(nèi)冷卻備用,。
3.3 將摺成圓柱形的濾紙桶放入濾紙桶架內(nèi)。(注意濾紙上口不得高出濾紙桶架內(nèi)槽)
3.4 檢查電源是否完好,，水源是否接牢,。
3.5 開電源開關(guān)，設(shè)定溫控儀和調(diào)溫旋鈕溫度,，預(yù)熱15分鐘,。
4、 操作
,、4.1 試樣：
1.糧食,、飼料等低油脂樣品，可直接稱取粉碎樣品,，至0.0002克,。先在濾紙桶內(nèi)地補(bǔ)賽一層脫脂棉，然后將樣品轉(zhuǎn)入筒內(nèi),，再用脫脂棉蓋在試樣上面,。
2.油料等高油脂樣品在備用試樣中稱取試樣，倒入烘盒內(nèi),，放入干燥箱中在105℃溫度下烘30分鐘趁熱倒入研缽中進(jìn)行研磨,，磨碎后，加入適量的脫脂細(xì)砂（約2克左右）與試樣同磨,，將試樣研至出油狀（注意：試樣要既達(dá)到出油狀,，又要不粘糊，有一定的疏松度）后,，干凈的轉(zhuǎn)入在底部塞脫脂棉的濾紙筒內(nèi),，用脫脂棉蘸少許乙mi，揩凈研缽上試樣和脂肪,，(再用少量乙mi將研缽清洗一下)并入濾紙筒內(nèi),，再用脫脂棉塞入上部壓住試樣，放入抽提器內(nèi),。
4.2 在抽提瓶內(nèi)注入無水乙mi約340ml,，先將抽提瓶套住抽提器，并移至水浴鍋上,，調(diào)節(jié)位置使抽提瓶保持良好接觸,，使旋塞柄豎向即可。
4.3 開啟電源,，根據(jù)所需調(diào)節(jié)加熱溫度,，顯示屏直接顯示加熱溫度值,。
4.4進(jìn)行溶劑回收時，使旋塞柄橫向即可,。
4.5 回收完乙mi后,，使冷凝管上提，抽提瓶從水浴鍋上取出,。置入恒溫箱內(nèi),，烘去水份，然后移入干燥缸內(nèi)冷卻后稱重,，計算含油量,。
4.6 使用結(jié)束，關(guān)閉電源,，擦洗干凈,，保持整潔。
5,、 注意事項（常見故障）：
5.1,、用二組水源進(jìn)出冷卻，防止乙mi揮發(fā),；
5.2,、根據(jù)室溫的高低，適當(dāng)調(diào)整抽提加熱的設(shè)定溫度,；
5.3,、加熱方式采用水浴加熱，加熱前必須先注入蒸餾水,，防止電熱管燒壞,。抽提時請注意水位,，低水位時應(yīng)及時補(bǔ)充注入蒸餾水防止電熱管燒壞,。
5.4、用戶在遵守本儀器的運(yùn)輸,、保管,、安裝和使用規(guī)程的條件下，如儀器因制造問題而不能正常工作時,，從收貨之日起1年內(nèi),，或開箱時發(fā)現(xiàn)包裝不良而損壞、附件與裝箱單不符,、少零件等情況,，請與JTONE質(zhì)檢部門，注明產(chǎn)品型號,、編號,、出廠年,、月。
5.5,、JTONE長期實行保修,，用戶可直接與我公司質(zhì)檢部門
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