固相萃取裝置使用說明
固相萃取裝置使用說明
固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),,目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,,提高檢測靈敏度,其應(yīng)用于各類食品安全檢測,、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控,、、環(huán)境保護(hù),、商品檢驗,、自來水及化工生產(chǎn)實驗室。
下面是關(guān)于固相萃取儀的常見問題:
一,、固相萃取儀采用哪種上樣方式,?
目前市面上常用正壓上樣和負(fù)壓上樣兩種方式萃取,但負(fù)壓上樣因不能有效控制流速而造成回收率不穩(wěn)定和儀器重復(fù)性差等原因,所以主流廠家一般采用正壓上樣方式,,海能全自動固相萃取儀采用高精度注射泵正壓上樣洗脫樣品,,更加地控制液體流速,從而顯著提高了儀器重復(fù)性并確保了樣品回收率,。
二,、全自動固相萃取樣品處理速度有什么要求?
單個樣品的固相萃取循環(huán)一般為20分鐘左右,,一般廠家的固相萃取儀都差不多,。所以,一般來說,,儀器同步處理的樣品數(shù)越多,,處理速度就越快。海能全自動固相萃取采用6通道+3種模式靈活萃取,,zui大程度提高了樣品處理速度,。
三、全自動固相萃取儀能否有效避免萃取過程中流路的堵塞,?
自動固相萃取儀應(yīng)用過程中常遇到的問題:流路堵塞造成儀器故障,。
在發(fā)生柱堵塞時,大部分固相萃取儀不能自動檢測,,使樣品和溶劑泄露,,造成嚴(yán)重?fù)p失和交叉污染。海能全自動固相萃取儀流路內(nèi)置高靈敏壓力傳感器,,當(dāng)流路壓力>0.6Mpa時,,系統(tǒng)會自動報警,從而有效保護(hù)裝置,。
四,、全自動固相萃取儀能否對交叉污染進(jìn)行有效控制?
某些自動固相萃取儀,,樣品和溶劑使用同一管路,,易造成污染,尤其是無清洗功能的儀器,,短時間內(nèi),,管路就會殘留多種化合物,這是造成很多實驗失敗的根本原因,。海能全自動固相萃取儀采用流路分離單元自動選擇溶劑,,有機(jī)溶劑廢液有獨立的廢液通道,有效避免交叉污染,。
五,、用戶該如何選擇合適的固相萃取方法,?
建立一個固相萃取方法,zui簡單的途徑是從已發(fā)表的標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)或SPE柱生產(chǎn)廠商提供的資料中查找,。但是由于面對的樣品基質(zhì)可能有所不同,,甚至目標(biāo)化合物也不同,文獻(xiàn)提供的方法不一定是*化的方法,。因此,需要對這些方法中的萃取參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,。
建立固相萃取方法分為三個步驟:
(a)匯集相關(guān)信息,;
(b)建立初步的固相萃取方法;
(c)對方法中的參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,;
海能全自動固相萃取儀AutoSPE控制軟件是一個用戶界面友好,、圖示化的中文操作軟件,從系統(tǒng)的配置,、方法的建立到建立特殊指令都充分考慮用戶的需求,。軟件內(nèi)設(shè)的固相萃取指令包括活化、上樣,、淋洗,、干燥、洗脫,,以及實驗室常用的液體處理指令,,從而使方法的建立和優(yōu)化更加便捷。
六,、固相萃取中常見的問題:
(1)流速問題:真空,、壓力、重力等因素都會影響液體通過SPE柱的流速,。穩(wěn)定的流速對于萃取效率十分重要,,特別是樣品過柱及洗脫步驟。流速過快會降低目標(biāo)化合物的回收率,,尤其是以離子交換為機(jī)理的固相萃取,。流速過慢會延長分析時間,降低工作效率,。
HanonAUTOSPE采用6個高精密度陶瓷計量泵,,正壓上樣,保證以穩(wěn)定的流速按照的加樣量準(zhǔn)確送液,,確保分析結(jié)果的高精度和重復(fù)性,。
(2)回收率問題:一般而言,當(dāng)萃取回收率結(jié)果不理想時,,應(yīng)該細(xì)致的,、系統(tǒng)的進(jìn)行逐項排除,,找出原因,然后對萃取方法進(jìn)行改進(jìn),。建立一個穩(wěn)定可靠的SPE方法,。在SPE中,流速可以直接影響zui終的結(jié)果,,因此,,控制流速至關(guān)重要。
(3)污染問題:SPE柱產(chǎn)生的污染在很大程度上取決于目標(biāo)化合物的濃度以及所使用的檢測手段,。具有質(zhì)量控制的廠商通常都可以將污染物控制在PPb數(shù)量級的范圍,,低于此數(shù)量級的污染物可能存在。如果這些污染物會干擾目標(biāo)化合物的檢測,,就應(yīng)該對SPE柱進(jìn)行預(yù)清洗,。
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