食品中粗脂肪含量的測定儀（索氏抽提法）
食品中粗脂肪含量的測定儀（索氏抽提法）1,、目的與要求
1.1 學習索氏抽提法測定脂肪的原理與方法。
1.2 掌握索氏抽提法基本操作要點及影響因素,。
食品中粗脂肪含量的測定儀（索氏抽提法）2,、原理
利用脂肪能溶于有機溶劑的性質，在索氏提取器中將樣品用無水乙mi或石油mi等溶劑反復萃取,，提取樣品中的脂肪后,，蒸去溶劑,所得的物質即為脂肪或稱粗脂肪。
3,、儀器與試劑
3.1 索氏提取器 如圖3-3所示,。
3.2 電熱恒溫鼓風干燥箱,。
3.3 干燥器。
3.4 恒溫水浴箱,。
3.5 濾紙筒,。
3.6 無水乙mi（不含過氧化物）或石油mi（沸程30℃～60℃）
4、測定步驟
4.1 樣品處理
4.1.1 固體樣品: 準確稱取均勻樣品2g～5g（至0.01mg）,，裝入濾紙筒內,。
4.1.2 液體或半固體: 準確稱取均勻樣品5g～10g（至0.01mg），置于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g,攪勻后于沸水浴上蒸干,然后在95℃～105℃下干燥,。研細后全部轉入濾紙筒內,，用沾有乙mi的脫脂棉擦凈所用器皿，并將棉花也放入濾紙筒內,。
4.2 索氏提取器的清洗
將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸餾水清洗后烘干,。脂肪燒瓶在103℃±2℃的烘箱內干燥至恒重（前后兩次稱量差不超過2mg）。
4.3 樣品測定
4.3.1 將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內,，連接已干燥至恒重的脂肪燒瓶,，由抽提器冷凝管上端加入乙mi或石油醚至瓶內容積的2/3處，通入冷凝水,，將底瓶浸沒在水浴中加熱,，用一小團脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。
4.3.2 抽提溫度的控制：水浴溫度應控制在使提取液在每6min～8min回流一次為宜,。
4.3.3 抽提時間的控制: 抽提時間視試樣中粗脂肪含量而定,，一般樣品提取6h～12h，堅果樣品提取約16h,。提取結束時,，用毛玻璃板接取一滴提取液，如無油斑則表明提取完畢,。
4.3.4 提取完畢,。取下脂肪燒瓶，回收乙mi或石油mi,。待燒瓶內乙mi僅剩下1～2mL時,，在水浴上趕盡殘留的溶劑，于95℃～105℃下干燥2h后,，置于干燥器中冷卻至室溫,，稱量。繼續(xù)干燥30min后冷卻稱量,，反復干燥至恒重（前后兩次稱量差不超過±2mg）,。
5、結果計算
5.1 數(shù)據(jù)記錄表
樣品的質量m/g | 脂肪燒瓶的質量m0/g | 脂肪和脂肪燒瓶的質量(m1)(單位：g) | |||
*次 | 第二次 | 第三次 | 恒重值 | ||
5.2 計算公式
X（％）=
×100
式中：X—樣品中粗脂肪的質量百分數(shù)，單位(％),。
m—-樣品的質量, 單位(g),；
m0 —脂肪燒瓶的質量, 單位(g)；
m1 —脂肪和脂肪燒瓶的質量, 單位(g),。
6,、注意事項
6.1 抽提劑乙mi是易燃，易爆物質,，應注意通風并且不能有火源,。
6.2 樣品濾紙筒的高度不能超過虹吸管，否則上部脂肪不能提盡而造成誤差,。
6.3 樣品和醚浸出物在烘箱中干燥時，時間不能過長,，以防止不飽和的脂肪酸受熱氧化而增加質量,。
6.4 乙mi若放置時間過長，會產(chǎn)生過氧化物,。過氧化物不穩(wěn)定,，當蒸餾或干燥時會發(fā)生爆炸，故使用前應嚴格檢查,，并除去過氧化物,。
6.4.1 檢查方法：取5mL乙mi于試管中，加KI(100g/L)溶液1mL,，充分振搖1min,。靜置分層。若有過氧化物則放出游離碘,，水層是黃色（或加4滴5 g/L淀粉指示劑顯藍色）,，則該乙mi需處理后使用。
6.4.2 去除過氧化物的方法：將乙mi倒入蒸餾瓶中加一段無銹鐵絲或鋁絲,，收集重蒸餾乙mi,。
6.5 反復加熱可能會因脂類氧化而增重，質量增加時,，以增重前的質量為恒重,。
7、思考題
7.1 簡述索氏抽提器的提取原理及應用范圍,？
7.2 潮濕的樣品可否采用乙mi直接提?。繛槭裁?？
7.3 使用乙mi作脂肪提取溶劑時,，應注意的事項有哪些？為什么？
參考資料：杭州聚同電子有限公司
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