脂類的測定,概述,,測定意義(粗脂肪測定,索氏提取器
本章主要學(xué)習(xí)內(nèi)容有三節(jié),。*節(jié)的脂類概述中,,對(duì)于脂類的種類、存在形式,、測定意義及樣品預(yù)處理進(jìn)行介紹,;第二節(jié)脂類測定方法中,以總脂測定為主要學(xué)習(xí)內(nèi)容,,總脂的測定方法分為兩類,,一類是直接測定法,主要針對(duì)游離態(tài)脂類物質(zhì)的測定,,主要學(xué)習(xí)兩種具體方法——索氏提取法和氯仿-甲醇提取法,,其中索氏提取法是學(xué)習(xí)重點(diǎn),對(duì)其所有的內(nèi)容都要掌握,,氯仿-甲醇提取法的原理及適用范圍要了解,;第二類是化學(xué)處理后萃取法,針對(duì)非游離狀態(tài)的結(jié)合態(tài)脂類進(jìn)行測定,,主要掌握酸水解法,,了解三種乳脂肪的測定方法,這三種測定方法均為酸水解或堿水解法,。第三節(jié)食用油脂指標(biāo)的測定中,,只需掌握碘價(jià)、酸價(jià),、過氧化值,、羰基價(jià)等概念即可。
*節(jié) 脂類的概述
一,、食品中的脂類物質(zhì)和脂肪含量:
脂類為俗稱,。檢測標(biāo)準(zhǔn)中常以“總脂"或“正乙烷或乙mi可提取物"等術(shù)語來體現(xiàn),。
脂類分為真脂和類脂。真脂:包括脂肪/油脂,;類脂:包括脂肪酸,、磷脂、糖脂,、甾醇等,。多數(shù)動(dòng)、植物食品都含天然脂肪或類脂化合物,。
食品中脂肪存在形式:食品中脂肪有游離態(tài)存在形式的,,如動(dòng)物性脂肪及植物性油脂;也有結(jié)合態(tài)的,,如天然存在的磷脂,、糖脂、脂蛋白及某些加工品(如焙烤食品及麥乳精等)中的脂肪,,與蛋白質(zhì)或碳水化合物形成結(jié)合態(tài),。對(duì)大多數(shù)食品來說,游離態(tài)脂肪是主要的,,結(jié)合態(tài)脂肪含量較少,。
植物性或動(dòng)物性油脂中脂肪含量zui高,水果蔬菜脂肪含量很低,。幾種食物100 g中脂肪含量(g)如下:
豬肉(肥) 90.3 核桃 66.6
花生仁 39.2 青菜 0.2
檸檬 0.9 蘋果 0.2
牛乳 3 以上 香蕉 0.8
全脂煉乳 8 以上 全脂乳粉 25~30
以上這些脂類含量一般是指用乙mi提取的脂類總量,。
二、脂類物質(zhì)的測定意義
脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一,,為人體提供必需脂肪酸,;是脂溶性維生素良好溶劑;脂蛋白參與人體代謝,;脂肪是一種富含熱能營養(yǎng)素,,每克脂肪在體內(nèi)可提供 37.62 kJ (9 kcal) 熱能,是食物中能量zui高的營養(yǎng)素,;在食品加工生產(chǎn)過程中,,原料,半成品,,成品的脂類含量對(duì)產(chǎn)品風(fēng)味,、組織結(jié)構(gòu)、品質(zhì),、外觀,、口感等都有直接影響,所以脂肪含量是一項(xiàng)重要控制指標(biāo),。
(脂類的測定,概述,,測定意義(粗脂肪測定,,索氏提取器)
三、脂類的測定
脂類的測定項(xiàng)目很多,,我們只介紹脂類總量的測定,。不同來源的食品所含的脂肪在結(jié)構(gòu)上有許多差異,所以沒有一種通用的提取劑,。脂類的共同特點(diǎn)是在水中的溶解度非常小,,能溶于脂肪溶劑中,,再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇,。
1. 乙mi:有一定極性,但不如乙醇,、甲醇,、水等,溶解脂肪的能力強(qiáng),,應(yīng)用zui多,。GB中關(guān)于脂肪含量的測定都采用它作提取劑。乙mi沸點(diǎn)低(34.6℃),,易燃,。乙mi可飽和2%的水,含水乙mi在萃取脂肪的同時(shí),,會(huì)抽提出糖分等非脂成分,。所以必須用無水乙mi作提取劑,被測樣品也要事先烘干(原因要清楚),。
2. 石油醚:石油醚的沸點(diǎn)比乙mi高,,不太易燃,溶解脂肪能力比乙mi弱,,吸收水分比乙mi少,,允許樣品含微量的水分。有時(shí)也采取乙mi+石油醚共用,。但乙mi,、石油醚都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。
3. 氯仿-甲醇:一種有效的溶劑,,對(duì)脂蛋白,、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品,、家禽,、蛋制品中脂肪的提取。
樣品預(yù)處理:
(1)固體樣品要粉碎,,顆粒大小要合適,,注意粉碎過程中的溫度,,防止脂肪氧化。
(2)樣品要干燥,,但干燥過程中要注意溫度的控制,,如果溫度低——酶活力高,脂肪易降解,,而溫度高——脂肪易氧化成結(jié)合態(tài),。較理想的方法是冷凍干燥法。
(3)酸水解:對(duì)于乙mi不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪采用該法,。
(脂類的測定,概述,,測定意義(粗脂肪測定,索氏提取器)
第二節(jié) 脂類的測定方法
總脂的測定可分為:
直接萃取法:索氏提取法,、氯仿-甲醇提取法
化學(xué)處理再萃取法:酸水解法,、堿水解法即羅茲-哥特里法、酸水解法的巴
布科克氏及蓋勃法
減法測定法:(用于脂肪含量超過80%的樣品,,采用去水法或去不溶雜質(zhì)法,,
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一、直接萃取法:
(一)索氏提取法(索克斯列特抽提法)(該法的所有內(nèi)容都要掌握)
1. 原理:將經(jīng)前處理的,、分散且干燥的樣品用乙mi或石油mi等溶劑回流提
取,,使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,,即為粗脂肪,。
粗脂肪——指殘留物中除游離脂肪外,還含有色素,、樹脂,、蠟狀物、揮發(fā)油等,。
(引入索氏提取器詳細(xì)講解其結(jié)構(gòu)及連接方式)
2. 適用范圍與特點(diǎn)
適用于脂類含量較高,,結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過的(結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)),樣品應(yīng)能烘干,,磨細(xì),,不易吸濕結(jié)塊。
此法是經(jīng)典的脂類測定方法,,對(duì)于大多數(shù)樣品的測定結(jié)果比較可靠,。但缺點(diǎn)是費(fèi)時(shí)長(3~24h),溶劑用量大,,需要專門的儀器——索氏提取器進(jìn)行檢測,。
3. 測定方法
(1)濾紙筒的制備:將濾紙裁成8cm×15cm大小,以直徑2.0cm的大試管為模型,將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型,,把底端封口,,內(nèi)放一小片脫脂棉,用白細(xì)線扎好定型,,在100~105℃烘箱中烘至恒量(準(zhǔn)確至0.0002g),。
或用直徑約15cm的圓片濾紙片按以下圖示方法制作濾紙筒。
(2)樣品處理
a,、固體樣品:精密稱取干燥并研細(xì)的樣品 2~5g(可取測定水分后的樣品),,必要時(shí)拌以海砂(防結(jié)塊),無損地移入濾紙筒內(nèi),。
b,、半固體或液體樣品:稱取5.0~10.0g于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后,,再于95~105℃烘干,、研細(xì),,全部移入濾紙筒內(nèi),,蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙mi的脫脂棉擦凈,將棉花一同放進(jìn)濾紙筒內(nèi),。
()
(3)索氏提取器的準(zhǔn)備
索氏抽提取器是由回流冷凝管,、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成,,抽提脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥,,提脂燒瓶需烘干并稱至恒重。
(4)抽提
將濾紙筒或?yàn)V紙包放入提脂管內(nèi),,連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,,由冷凝管上端加入無水乙mi或石油mi(30~60℃沸程),加量約為接受瓶的2/3體積,,于水浴(夏天65℃,,冬天80℃左右)加熱使乙mi或石油mi不斷的回流提取,控制每分鐘滴下乙mi80滴左右,,時(shí)間一般視含油量高低而定,,3~24h,至抽提*為止(用濾紙?jiān)嚕?/span>
(5)回收溶劑及稱重
取出濾紙筒,,用抽提器回收乙mi,,當(dāng)乙mi在提脂管內(nèi)將虹吸時(shí)(液位接近彎管高度時(shí))立即取下提脂管,將其下口放到盛乙mi的試劑瓶口,,使之傾斜,,使液面超過虹吸管,乙mi即經(jīng)虹吸管流入瓶內(nèi)。按同法繼續(xù)回收,,將乙mi*蒸出后,,取下提脂燒瓶,于水浴上蒸去殘留乙mi,。用紗布擦凈燒瓶外部,,于100~105℃烘箱中烘至恒量并準(zhǔn)確稱量。
或?qū)V紙筒置于小燒杯內(nèi),,揮干乙mi,,在100 ~105℃烘箱中烘至恒量,濾紙筒及樣品所減少的質(zhì)量即為脂肪質(zhì)量,。所用濾紙應(yīng)事先用乙mi浸泡揮干處理,,濾紙筒應(yīng)預(yù)先恒量。
4,、結(jié)果計(jì)算
脂肪(%)=(m2-m1) / m×100
m2——接受瓶和脂肪的質(zhì)量(或?yàn)V紙筒和殘留物質(zhì)量),,g;
ml——接受瓶的質(zhì)量(或抽提后濾紙筒質(zhì)量),,g,;
m——無水樣品的質(zhì)量,g,。
5. 注意及說明
① 樣品應(yīng)干燥后研細(xì),,樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果,而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出,。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密,,不能往外漏樣品,但也不要包得太緊影響溶劑滲透,。放入濾紙筒時(shí)高度不要超過虹吸回流彎管,,否則彎管上部的樣品中脂肪不能提盡,造成誤差,。
② 對(duì)含多量糖及糊精的樣品,,要先以冷水使糖及糊精溶解,經(jīng)過濾除去,,將殘?jiān)B同濾紙一起烘干,,再一起放入抽提管中。
③ 抽提用的乙mi或石油mi要求無水,、無醇,、無過氧化物,揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇可?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解,,如水溶性鹽類,、糖類等,使得測定結(jié)果偏高,。過氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化,,在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。
④乙mi中過氧化物的檢查方法:取6mL乙mi,,加2mL 10%的碘化鉀溶液,,用力振搖,放置1min,,若出現(xiàn)黃色,,則證明有過氧化物存在。過氧化物如:H2O2,、Na2O2,、CaO2、BaO2,、ZnO2,、 MgO2等
⑤ 提取時(shí)水浴溫度不可過高,以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右,,每小時(shí)回流6~12次為宜,,提取過程應(yīng)注意防火。
⑥ 在抽提時(shí),,冷凝管上端連接一個(gè)氯化鈣干燥管,,這樣,,可防止空氣中水分進(jìn)入,,也可避免乙mi揮發(fā)在空氣中,如無此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球,。
⑦ 可憑經(jīng)驗(yàn)確定抽提是否*,,也可用濾紙或毛玻璃檢查,由抽提管下口滴下的乙mi滴在濾紙或毛玻璃上,,揮發(fā)后不留油跡表明抽提*,。
⑧ 在揮發(fā)乙mi或石油mi時(shí),切忌用直接火加熱,,應(yīng)該用電熱套,,電熱水浴鍋等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙mi,,因乙mi稍有殘留,,放入烘箱時(shí),有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn),。
⑨ 反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重,。重量增加時(shí),以增重前的重量作為恒重。
另:因?yàn)橐襪i是麻醉劑,,要注意室內(nèi)通風(fēng),。
6、改進(jìn)型直滴式抽提法(快速測油器,,此部分了解)
快速測油器是在索氏提取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種脂類測定儀器,,有多種結(jié)構(gòu)形式,基本工作原理是:盛有試樣濾紙筒置入抽提筒,,用乙mi抽提脂肪,,抽凈后,取濾紙筒,,關(guān)三通閥,,繼續(xù)加熱直接回收乙mi。效率高于索氏法,,但仍需要3-8h,,主要的區(qū)別在于比索氏法的提取管內(nèi)徑變大、滴口呈鋸齒形,、抽提筒在燒瓶中,,使得溫度高、燒瓶口徑大,,烘干時(shí)間短,。
國外的快速測脂裝置——特卡托脂肪測定儀是先把被測量的樣品放到乙mi中浸煮提出大部分的脂肪,再將樣品提升于乙mi的液面以上,,用乙mi進(jìn)行淋洗出樣品中殘余的油,。
(二)氯仿-甲醇提取法(又稱CM法,掌握原理和應(yīng)用特性即可)
原理:將試樣分散于氯仿-甲醇混合溶液中,,在水浴中輕微沸騰,,氯仿、甲醇和試樣中的水分形成三種成分的溶劑,,可把包括結(jié)合態(tài)脂類在內(nèi)的全部脂類提取出來,。過濾除去非脂成分,回收溶劑,,殘留的脂類可用石油醚提取,,蒸餾除去石油醚后定量。
本法適用于結(jié)合態(tài)脂類,,特別是磷脂含量高的樣品,,如魚、貝,、肉,、蛋,、大豆及其制品。
二,、化學(xué)處理后萃取法
某些食品中,,脂肪被包含在食品組織內(nèi)部,或與食品成分結(jié)合而成結(jié)合態(tài)脂類,,如,,谷物等淀粉顆粒中的脂類,面條,、焙烤食品等組織中包含的脂類,,用索氏提取法不能*提取出來。這種情況下,,可用強(qiáng)酸將淀粉,、蛋白質(zhì)、纖維素水解,,使脂類游離出來,,再用有機(jī)溶劑提取。
(一)酸水解法(要求全掌握)
1. 原理:將試祥與鹽酸溶液一同加熱進(jìn)行水解,,使結(jié)合或包藏在組織里的脂肪游離出來,,再用乙mi和石油mi提取脂肪,回收溶劑,,干燥后稱量,,提取物的重量即為脂肪含量。
2. 適用范圍與特點(diǎn):
此法適用于各類,、各種狀態(tài)的食品中脂肪測定,。特別是脂肪被包含成結(jié)合態(tài)或加工后的混合食品,易吸濕,,不好烘干的,,用索氏提取法不行的樣品,效果更好,。本法不適于測定含磷脂高的食品、如:魚,、貝,、蛋品等。因?yàn)樵邴}酸加熱時(shí),,磷脂幾乎*分解為脂肪酸和堿,,當(dāng)只測定前者時(shí),使測定值偏低,。本法也不適于測定含糖高的食品,,因糖類遇強(qiáng)酸易炭化而影響測定,。
3. 測定方法
(1)水解:準(zhǔn)確稱取固體樣品2g于50ml大試管中,加入8mL水,,用玻璃棒充分混合,,加10ml鹽酸?;蚍Q取液體樣品10g于50mL大試管中,,加10mL鹽酸?;靹蚝笥?0~80 ℃的水浴中,,每隔5~10min用玻璃棒攪拌一次至脂肪游離為止,約須40~50min,,取出靜置,,冷卻。
(2)提?。?/span>
取出試管加入10mL乙醇,,混合。冷卻后將混合物移入100mL具塞量筒中,,用25mL乙mi分次沖洗試管,,洗液一并倒入具塞量筒內(nèi)。加塞振搖1min,將塞子慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)放出氣體,,再塞好,,靜置15min,小心開塞,,用石油醚-乙mi等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪,。靜置10~20min,待上部液體清晰,吸出上層清液于已恒重的錐形瓶內(nèi),,再加入5ml乙mi于具塞量筒內(nèi)振搖,,靜置后仍將上層乙mi吸出,放入原錐形瓶內(nèi),。將錐形瓶于水浴上蒸干,,置95~105 ℃烘箱中干燥2h,取出放干燥器中冷卻30min后稱量,。
(3)結(jié)果計(jì)算:
式中 ——脂類質(zhì)量分?jǐn)?shù),,%;
m ——試樣質(zhì)量,,g;
m1 ——空錐形瓶質(zhì)量,,g;
m2 ——錐形瓶與樣品脂類質(zhì)量,g;
(4)說明(要求掌握)
① 開始加入8mL水是為防止后面加鹽酸時(shí)干試樣固化,,水解后加入乙醇可使蛋白質(zhì)沉淀,,降低表面張力,,促進(jìn)脂肪球聚合,同時(shí)溶解一些碳水化合物如糖,,有機(jī)酸等,。后面用乙mi提取脂肪時(shí)因乙chun可溶于乙mi故需加入石油mi降低乙chun在mi中的溶解度,使乙chun醇溶解物殘留在水層,,使分層清晰,。
② 揮干溶劑后殘留物中若有黑色焦油狀雜質(zhì),是分解物與水一同混入所致,,會(huì)使測定值增大造成誤差,可用等量的乙mi及石油mi溶解后,,過濾,,再次進(jìn)行揮干溶劑的操作
③ 若無分解液等雜質(zhì)混入,通常干燥2h即可恒量,。
以上的索氏提取法及酸水解法都是國標(biāo)方法,,見GB/T 5009.6—2003《食品的脂肪測定》1.索氏提取法 2.酸水解法
下面介紹三種乳脂肪的測定方法,都屬于化學(xué)處理后萃取法的脂類測定,。(二)羅茲-哥特里法(Rose-Gottlieb)
1. 原理(又可稱為堿性乙mi提取法,可掌握其中的一些知識(shí)點(diǎn))
利用氨-乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜,,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而脂肪游離出來,,再用乙mi-石油mi提取出脂肪,蒸餾去除溶劑后,,殘留物即為乳脂肪,。
脂肪球膜存在的條件是在酪蛋白的等電點(diǎn) pI=4.6(乳液的pH=6.5~6.7)
2. 適用范圍與特點(diǎn)
本法適用于各種液狀乳(生乳,、加工乳、部分脫脂乳,、脫脂乳等),各種煉乳,、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品,,也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品,。
本法為標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO),,(FAO/WHO)等采用,為乳及乳制品脂類定量標(biāo)準(zhǔn)法,。
3. 測定方法
主要儀器抽脂瓶:內(nèi)徑2.0~2.5cm容積100mL,,如圖。取一定量樣品于抽脂瓶中,,分別加入氨水,,乙醇,乙mi,,石油醚,,充分搖勻,待上層液澄清時(shí).讀取醚層體積,,放出一定體積醚層于一已知重量的燒瓶中,蒸餾回收乙mi和石油mi,,烘干至恒重,稱重,。
(三)巴布科克法和蓋勃氏法(測乳脂肪)
1.原理(也是國標(biāo)方法,,見GB/T5009.46)
用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分,將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白,,使脂肪球膜被破壞,,脂肪游離出來,,再利用加熱離心,,使脂肪*迅速分離,直接讀取脂肪層的數(shù)值,,便可知被測乳的含脂率。
2. 適應(yīng)范圍與特點(diǎn)
這兩種方法都是測定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法,,適用于鮮乳及乳制品脂肪的測定,。對(duì)含糖多的乳品(如甜煉乳,、加糖乳粉等),采用此方法時(shí)糖易焦化,,使結(jié)果誤差較大,,故不適宜,。
此法操作簡便,迅速,。對(duì)大多數(shù)樣品來說測定精度可滿足要求,,但不如重量法準(zhǔn)確,。
(引入圖片講解兩種乳脂瓶的結(jié)構(gòu))
3. 測定方法(以巴布科克為例)
精密吸取17.6mL樣品,,倒入巴布科克氏乳脂瓶中,再取17.5mL硫酸,,沿瓶頸緩緩注入瓶中,,將瓶頸回旋,,使液體充分混合,,至無凝塊并呈均勻棕色,。置乳脂離心機(jī)上,以約1000r/min的速度離心5min,,取出,,加入80oC以上的水至瓶頸基部,再置離心機(jī)中離心2min,,取出后再加入80oC以上的水至脂肪浮到2或3刻度處,再置離心機(jī)中離心1min,,取出后置55~60oC水溶中,5min后立即讀取脂肪層zui高與zui低點(diǎn)所占的格數(shù),,即為樣品含脂肪的百分?jǐn)?shù)。
4. 說明及討論
① 硫酸的濃度要嚴(yán)格遵守規(guī)定的要求,,如過濃會(huì)使乳炭化呈黑色溶液而影響讀數(shù),;過稀則不能使酪蛋白*溶解,會(huì)使測定值偏低或使脂肪層混濁,。
② 硫酸除可破壞脂肪球膜,使脂肪游離出來外,,還可增加液體相對(duì)密度,,使脂肪容易浮出。
③ 蓋勃法會(huì)加入異戊醇,,作用是促使脂肪析出,,并能降低脂肪球的表面張力,,以利于形成連續(xù)的脂肪層
④ 加熱(65~70oC水浴中)和離心的目的是促使脂肪離析,。
⑤ 巴布科克法中采用17.6mL標(biāo)準(zhǔn)吸管取樣,,實(shí)際上注入巴氏瓶中的樣品只有17.5mL,,牛乳的相對(duì)密度為1.03,故樣品重量為17.5×1.03=18g,。巴氏瓶頸的刻度(0-10%)共10個(gè)大格,,每大格容積為0.2mL,,在60oC左右,,脂肪的平均相對(duì)密度為0.9,故當(dāng)整個(gè)刻度部分充滿脂肪時(shí),,其脂肪重量為0.2×10×0.9=1.8g,。18g樣品中含有1.8g脂肪,即瓶頸全部刻度表示為脂肪含量10%,,每一大格代表1%的脂肪。故瓶頸刻度讀數(shù)即為樣品中脂肪百分含量,。
⑥ 每組樣品取兩只乳脂瓶進(jìn)行測定,。放入離心機(jī)時(shí),必須對(duì)稱放置,。
⑦ 硫酸的濃度和用量必須嚴(yán)格按照規(guī)定,,沿瓶壁緩慢加入,回旋搖動(dòng),,使充分混合 ,,否則易時(shí)脂肪層產(chǎn)生黑色塊粒。
注:三種測定乳脂肪方法的準(zhǔn)確度比較:
羅茲-哥特里法>巴布科克法>蓋勃法
第三節(jié) 食用油脂的指標(biāo)檢測(掌握概念)
一,、酸價(jià)的測定
1. 概述
酸價(jià)—— 中和 1 g 油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量 (mg),。
酸價(jià)是反映油脂酸敗的主要指標(biāo)。
2.操作
(1)稱取均勻的油樣注入錐形瓶,。
(2)加入中性乙mi-乙醇溶液50ml,搖動(dòng),,使油樣*溶解。
(3)加2-3滴酚酞指示劑,用0.1mol/L的堿液滴定至出現(xiàn)微紅色在30秒內(nèi)不消失,,記下消耗的堿液毫升
3.結(jié)果計(jì)算
以酸價(jià)表示油脂酸價(jià)按下列公式計(jì)算
酸價(jià)(mg KOH /g 油)=V × C×56.1 /W
用游離脂肪酸的百分含量來表示
FFA% = AV ×脂肪酸分子量/56.108×1/10
對(duì)于某一脂肪酸,其分子量為常數(shù),,于是
f =脂肪酸分子量/56.108 × 1/10
則FFA%=f×AV
我國制定的油脂“酸價(jià)"標(biāo)準(zhǔn)為:一級(jí)不超過0.3,二級(jí)不超過0.5,,三級(jí)不超過1,四級(jí)不超過3,。也就是說,,酸價(jià)在3以下對(duì)人體是安全的 ,。
油脂酸敗后會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈的異味,營養(yǎng)價(jià)值降低,,脂溶性維生素(維生素A,、D、E)受到破壞,。酸敗的油脂用于烹調(diào)時(shí),,食物中的易氧化維生素也會(huì)受到破壞。油脂酸敗后產(chǎn)生的氧化物對(duì)人體的酶系統(tǒng),,如琥珀酸氧化酶,、細(xì)胞色素酶等有破壞作用。實(shí)驗(yàn)表明,,動(dòng)物長期食用酸敗油脂可出現(xiàn)體重減輕,、發(fā)育障礙、肝臟腫大等現(xiàn)象,,并可誘發(fā)腫瘤,。
二、碘價(jià)的測定
碘價(jià)(碘值)——100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成碘的質(zhì)量 (g),。
碘價(jià)在一定范圍內(nèi)反映油脂的不飽和程度,。
三、過氧化值的測定
1.概述
過氧化值—— 滴定 1 g 油脂所需用( 0.002 mol/L ) Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL),。過氧化值的大小是反映油脂是否新鮮及酸敗程度,。
2.操作
(1)稱取混合均勻的油樣2-3g于碘量瓶中,或先估計(jì)過氧化值,,再按表稱樣,。
(2)加入氯仿-冰乙酸混合液30ml,,充分混合。
(3)加入飽和碘化鉀溶液1ml,,加塞后搖勻,在暗處放置3分鐘,。
(4)加入50ml蒸餾水,,充分混合后立即用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色時(shí),加淀粉指示劑1ml,,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止,。
(5)同時(shí)做不加油樣的空白試驗(yàn)。
3.計(jì)算
過氧化值(I2%)=(V1-V2)×N×0.1269/W ×100
V1----油樣用去的硫代硫酸鈉溶液體積ml
V2----空白試驗(yàn)用去的硫代硫酸鈉溶液體積ml
N-----硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度
W-----油樣重g
0.1269----1mg當(dāng)量硫代硫酸鈉相當(dāng)于碘的克數(shù)
用過氧化物氧的毫克當(dāng)量數(shù)表示時(shí),可按下式計(jì)算
過氧化值(meq/kg)= (V1-V2)×N/W×1000
兩種表示法間的換算關(guān)系
meq/kg=I2%×78.9
四,、皂化價(jià)的測定
皂化價(jià)——中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸(游離+ 結(jié)合的)所需氫氧化鉀的質(zhì)量 (mg),。皂化價(jià)可對(duì)油脂的種類和純度進(jìn)行鑒定。
五,、羰基價(jià)的測定
用羰基價(jià)來評(píng)價(jià)油脂中氧化物的含量和酸敗程度。
總羰基價(jià)—— 用比色法測定,。
本章要掌握的知識(shí)點(diǎn):
參考資料:杭州聚同電子有限公司
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