微波消解儀技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑盒樣品，可使制樣容器內(nèi)壓力增加,，反應(yīng)溫度提高,，從而大大提高了反應(yīng)速率，縮短樣品制備的時間,，重要的儀器在使用中肯定有很多地方需要注意啦
試驗前準備：
檢查儀器運行正常,。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗,。
2.稱樣：
用萬分之一天平準確稱取制備好的樣品,，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據(jù)試驗情況確定稱樣量）,。稱樣量取原則與注意事項：
①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處,；
②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品必須保證微波消解的安全性,；
③ 對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi),。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑,，混勻,。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致,。對于有機樣品量大于0.2g的,，放于加熱設(shè)備（如，LABTECH的VB24）低溫預(yù)加熱半小時以上,，避免過激反應(yīng),。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損,，如有破損,，及時更換。使用擴口器擴口密封,，然后,，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿,。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處,。將保護蓋蓋在頂蓋上,，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm,。注意不要過分用力，防止損壞螺紋,。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘,。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效,，請在擴口后15min內(nèi)開始實驗,，否則需要重新擴口。
5.反應(yīng)罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài),，不得殘留酸液,。將內(nèi)管放入外套管， 螺紋蓋順時針擰緊,。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,，并連接,。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),，在消解較少瓶樣品時,，建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上,。當少于以上罐數(shù)時,，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系,。
6.蓋保護罩：
將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上,，對準定位孔，順時針旋緊保護罩,，卡口鎖定,。
7.選擇方法：
打開電源，進入主程序界面,。根據(jù)樣品,，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法
8.消解結(jié)束泄壓：
消解結(jié)束后,，開門,，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風櫥，緩慢擰松放氣螺桿,，注意：將出氣孔對準泄壓擋板,。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架,。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,，為了適合分析,，進行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋,、反應(yīng)內(nèi)管及定容：
①打開消解罐,，按壓螺紋蓋側(cè)面，取下螺紋蓋,。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架,。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次，將溶液收集到消解管內(nèi),。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干,。
⑤對相應(yīng)消解產(chǎn)物進行定容,。
10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：
①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留,，也可加6mL HNO3運行清洗程序,。
②內(nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時應(yīng)該取下。
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