固體中含油的測(cè)量操作步驟
1,、用純凈的四氯化碳2次清洗玻璃器皿,,包括100ml小燒杯、50ml帶蓋磨口玻璃瓶,、50ml容量瓶,、比色皿;
2,、用天平稱(chēng)取5±0.02g 的無(wú)水硫酸鈉放入玻璃瓶,;
3、把固體樣品研磨成粉末,,細(xì)分均勻(如果樣品潮濕含水,,需要適度晾曬再研磨;如果測(cè)量泥土中的含油量,,則樣品直接切碎放入到玻璃瓶中) ,。用萬(wàn)分之一天平稱(chēng)量10±0.002g的樣品放入對(duì)應(yīng)編號(hào)的玻璃瓶中。然后加入純凈的四氯化碳30ml,,放入超聲波儀器內(nèi),;(樣品濃度越高,取樣量越小,,樣品濃度越小,,取樣量越大)
4、保證超聲波儀器里面的水位覆蓋玻璃瓶里面的液面,,打開(kāi)超聲波(功率1500W左右),,設(shè)定萃取時(shí)間30min,泥土樣品需要設(shè)定1-2h的萃取時(shí)間,;
5,、在做前處理的過(guò)程中,可同時(shí)打開(kāi)測(cè)油儀和軟件,,預(yù)熱20分鐘,,將空白四氯化碳倒入比色皿中,點(diǎn)擊“空白歸零”,。
6,、萃取完成后,玻璃瓶放入涼水中冷卻10分鐘,。然后通過(guò)放有無(wú)水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗除水除雜,,并引流到50ml容量瓶中定容。容量瓶充分搖晃后,,倒入清洗過(guò)的比色皿,,等待30s后進(jìn)行測(cè)量,;