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1.原理樣品中的一氧化碳在酸性介質(zhì)中定量釋放,，達(dá)到平衡時(shí),，用頂空進(jìn)樣器取液上氣體注入氣相色譜儀中,，通過甲烷轉(zhuǎn)化器,，轉(zhuǎn)化為甲烷,，用火焰離子化監(jiān)測器進(jìn)行檢測,。2試劑和材料2.1除另有規(guī)定外,，所有試劑均為分析純，水為蒸餾水,；2.2標(biāo)準(zhǔn)一氧化碳?xì)怏w：純度大于99.9％,；2.3硫酸：20％(V/V);2.4 Ⅰ-辛醇；2.5空氣：純度大于99.9％,。3主要儀器和設(shè)備3.1氣相色譜儀并配有甲烷轉(zhuǎn)化器,；島津GC14C3.2均質(zhì)器；3.3離心機(jī)(4000rpm),；3.4氣密性進(jìn)樣器：10μL,、50μL、1mL,；3.5頂空進(jìn)樣器中興公司DK3001：頂空瓶100 mL,。4測定步驟4.1校正曲線的繪制4.1.1 CO氣體濃度系列的配制4.1.1.1將純度99.9％的CO氣體在常壓下充入100 mL的頂空瓶中，及時(shí)密封,；4.1.1.2常壓下,，同樣取純空氣6份于100 mL的頂空瓶中，及時(shí)密封,；4.1.1.3在裝滿純空氣的100 mL的頂空瓶中,，分別用氣密性mL進(jìn)樣器注入99.9％CO10μL、50μL,、100μL、200μL,、300μL,、500μL,，配成濃度分別為0.1μL/ mL 、0.5μL/ mL ,、1.0μL/ mL ,、2.0μL/mL 、3.0μL/ mL ,、5.0μL/ mL的標(biāo)準(zhǔn)CO氣體系列,。4.1.2校正曲線的配制4.1.2.1在6個(gè)100 mL頂空瓶中，先后加入55 mL的蒸餾水,、0.25 mL的Ⅰ-辛醇,、20 mL的20％硫酸蓋緊。抽出1mL瓶中的液上空氣,，再分別打入1 mL不同濃度的CO氣體(A.4.1.1.3),；4.1.2.2劇烈振搖混合1min后，靜置1h;4.1.2.3頂空進(jìn)樣器,，抽取頂空瓶內(nèi)液體上方氣體1.0 mL,，進(jìn)行氣相色譜測定；4.1.2.4根據(jù)儀器響應(yīng)值峰面積與氣體中CO濃度關(guān)系,，得到校正曲線,。4.2對真空包裝內(nèi)氣體的檢測用氣密性進(jìn)樣針將1.5 mL空氣打入真空包裝中，靜置15min后,，抽取1 mL氣體,，進(jìn)樣，根據(jù)下列所述色譜條件,，進(jìn)行檢測,。4.3樣品檢驗(yàn)4.3.1稱取兩份各100g樣品(到0.1g，去除內(nèi)臟,、骨和皮),，一份為即測樣品，另一份為對照樣品,，袋口微敞,，置于4℃冰箱內(nèi)，兩天后待測,；4.3.2將即測樣品切碎后,，加200 mL蒸餾水，在冰浴下均質(zhì)1min,，作為試驗(yàn)液,；4.3.3將試驗(yàn)液于4000rpm(10℃)離心10min后，吸取上清夜50mL于100mL頂空瓶中，迅速加入5mL蒸餾水,，20mL20％的硫酸,，1.25mLⅠ-辛醇后密封，劇烈混合約2min,，靜置1h,。用頂空進(jìn)樣器抽取頂空瓶內(nèi)液體上方氣體1 mL，進(jìn)行氣相色譜測定,。4.4CO含量變化趨勢的檢測4.4.1放置兩天的對照樣品檢測,，步驟同A.4.3.2和A.4.3.3；4.4.2將兩次檢測結(jié)果進(jìn)行對比,。4.5色譜分析4.5.1氣相色譜條件a)色譜柱：CarbonxenTM1006PLOT,30m×50μm i.d.,或相當(dāng)者,；b)檢測器：氫火焰離子檢測器(FID)；c)色譜柱溫度：50℃,；d)進(jìn)樣口溫度：100℃,；e)檢測器溫度：200℃；f)鎳轉(zhuǎn)化爐溫度：375℃,；g)氣體流速：氮?dú)?高純氮,，純度≥99.99％)，15mL/min,；h)進(jìn)樣方式：DK3001頂空進(jìn)樣,；i)進(jìn)樣量：1 mL。4.5.2氣相色譜測定根據(jù)校正曲線,，進(jìn)行定量,。在上述色譜條件下。CO的保留時(shí)間約為1.195 min,，標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖參見附錄A中圖A1,。每個(gè)樣品做2個(gè)平行樣，結(jié)果以算術(shù)平均值計(jì),。A5計(jì)算按式(1)計(jì)算樣品中CO的殘留量,。X＝1.165×A× V/v ×1/16.67×1000…… …… …… (1)式中：X—— 一氧化碳(CO)殘留量A—— 試樣中測得的色譜峰面積在校正曲線上所對應(yīng)的CO含量，μL,；V—— 頂空瓶中氣相體積,，mL；v—— 氣相色譜進(jìn)樣量,，mL,； 1.165—— 1moLCO氣體在常壓、20℃時(shí)的氣體密度,，mg/mL,；16.67—— 每取出50ml的肌漿上清夜中所對于樣品的質(zhì)量,，g。6.檢出限本方法檢出限(LOQ)為20μg/kg,。