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農(nóng)殘檢測前處理中常見七大方法
閱讀：1280發(fā)布時間：2017-10-16
農(nóng)殘檢測前處理中常見七大方法
1.索氏提取法(自動索式提取)
索氏提取法是一種經(jīng)典萃取方法,，在當(dāng)前農(nóng)藥殘留分析的樣品制備中仍有著廣泛的應(yīng)用,。美國環(huán)保署(EPA)將其作為萃取有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)方法之一(EPA3540C);國標(biāo)方法中也用使用索式提取法作為提取方法,。由于是經(jīng)典的提取方法，其它樣品制備方法一般都與其對比,，用于評估方法的提取效率,。索氏提取方法的主要優(yōu)點(diǎn)是不需要使用特殊的儀器設(shè)備、且操作方法簡單易行,，很多實(shí)驗(yàn)室都可以得以實(shí)現(xiàn),、使用成本較低,。主要的缺點(diǎn)是溶劑消耗量大、耗時也較長,、需冷凝水等,。
索氏提取中玻璃材質(zhì)的脂肪提取器是比較容易損壞的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破損,，在實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)小心謹(jǐn)慎一些;
決定索氏提取效率的因素除了提取溶劑之外,，還有就是提取溶劑的回流次數(shù)(在某種程度上可以說是提取時間)，一般實(shí)驗(yàn)室中使用的水浴鍋溫度分布不是很均勻,、提取用的圓底燒瓶的瓶壁厚薄不一均會造成的回流速率的差異;一般在實(shí)驗(yàn)中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標(biāo)物的損失;
在索氏提取中,，裝樣品一般都是用濾紙筒，不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農(nóng)藥目標(biāo)物的分解,，如Fe可能會造成某些有機(jī)氯農(nóng)藥分解),。此外，應(yīng)注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配,，尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管,。
實(shí)驗(yàn)中所使用的索氏提取器不宜過大，否則溶劑蒸氣到達(dá)提取器之前由于環(huán)境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環(huán)境溫度較低的時候),，從而減緩了提取效率,，使得提取耗時過長。
由于索氏提取是一個相對開放的提取體系,，因此在提取操作中還應(yīng)注意防止產(chǎn)生污染;實(shí)驗(yàn)操作中將冷凝管頂端進(jìn)行覆蓋,。索氏提取管的清洗，一般可以用鉻酸洗液進(jìn)行清洗,，去離子水(可以在使用前多準(zhǔn)備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈,、烘干或者風(fēng)干。
索氏提取中還有一種自動索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method),，EPA3541也有標(biāo)準(zhǔn)方法。相比與索氏提取,，自動索氏提取法具有提取時間較快,、操作自動化、溶劑可以回收等有點(diǎn),。由于該方法本人沒有使用過,，因?yàn)橹荒芨鶕?jù)資料簡單陳述這些。
2.振蕩提取和組織搗碎法(勻漿法)
振蕩提取和組織搗碎法(勻漿法),，這兩種提取方法相對更為簡單,，一般對植物樣品、食品,，尤其是含水量較高的新鮮樣品,，如蔬菜,、水果等使用時較為方便簡單。這兩種方法也不需要特設(shè)的設(shè)備,，普通的振蕩器,，離心機(jī)、勻漿機(jī)等均可使用;
這兩種在很多農(nóng)藥殘留分析的標(biāo)準(zhǔn)方法中均有使用,，如GB/T5009系列方法和日本的“JAP肯定列表檢測方法--食品中殘留農(nóng)藥獸藥飼料添加劑檢測方法”,。
在這兩中方法中，一般使用的提取溶劑以極性溶劑居多,，標(biāo)準(zhǔn)方法中以使用乙腈居多,。由于這些樣品中含水量一般都較高的，如果使用單一的非極性溶劑提取,，由于疏水性強(qiáng),，浸潤或滲透樣品的能力有限，會造成提取效果的降低,。
振蕩法和和組織搗碎法(勻漿法)以及后面提到的超聲提取、微波提取等方法中,，還有一個重要前處理步驟,，即固液分離。實(shí)現(xiàn)這個步驟可以用過濾(抽濾)和離心等操作進(jìn)行,。過濾可以用簡單的濾紙進(jìn)行,，也可以用助濾劑(如Celite 545)進(jìn)行抽濾。如果使用離心分離時,，應(yīng)注意防止容器的破碎,。
在這兩種提取方法中，為了避免液體轉(zhuǎn)移產(chǎn)生的損失,，一般都是直接從提取液中抽取部分液體用以后續(xù)的操作,。
3.超聲波提取法
超聲波提取具有不需要加熱、操作簡單,、節(jié)省時間和提取效率高等優(yōu)點(diǎn),，目前在農(nóng)藥殘留分析的樣品前處理中也有廣泛的應(yīng)用，如EPA3550方法,。
超聲波提取一般有利用超聲波清洗器提取的(圖2),，也有專門針式提取器(如超聲波細(xì)胞破碎儀，圖3),。無論是哪種提取設(shè)備,，都是利用了超聲波的“空化”作用。超聲波提取的特點(diǎn)很明顯,，不需要加熱,，這個尤其適用于熱不穩(wěn)定性目標(biāo)物的提取,。
目前實(shí)驗(yàn)室使用較多的還是超聲波清洗器作為提取儀器,。一般在超聲波提取之前應(yīng)該將待提取樣品用提取溶劑浸泡一段時間，使之相互充分的接觸、滲透,。在超聲波提取中,，都是使用混合提取溶劑,，分步驟提取,，以提高目標(biāo)物的提取效率。超聲波提取法對玻璃容器也有一定的要求,，如果玻璃容器的質(zhì)地不好,，有裂隙等，在提取過程中很容易破裂,，因此在選擇玻璃器皿時應(yīng)特別注意,。
有機(jī)溶劑在使用超聲波提取時，揮發(fā)性會增強(qiáng),，所以要注意提取容器不能密閉,，應(yīng)有一定的空間。
使用超聲波清洗器進(jìn)行提取,，需注意在整個超聲容器中超聲波場的分布是不均勻的,，類似在波場的分布中有死角，這會使得部分樣品的提取效率顯著下降,，從而導(dǎo)致重現(xiàn)性較差,。
超聲波提取所需要的溶劑量較大，一般都是分步提取,、過濾,。雖然操作簡單但是操作的勞動強(qiáng)度較大，而且需要進(jìn)行過濾等步驟將提取溶劑與樣品分離,。
4.超臨界流體萃取法
超臨界流體萃取具有耗時短,、消耗有機(jī)溶劑少等優(yōu)點(diǎn)，所以在農(nóng)藥殘留分析樣品前處理中,，特別在食品及中草藥有效成分等天然藥物成分的提取中有較多的應(yīng)用;早期超臨界流體萃取色譜儀(如吉爾森的,，如果操作的時候沒有說明書是不行的)用于萃取時所需要設(shè)置的條件等都較多。如需要二氧化碳,、低溫冷卻設(shè)備(乙二醇冷卻劑)、加入改性劑(提高極性化合物的溶解度),、壓力設(shè)置,、收集溶劑等等。
現(xiàn)在的超臨界流體萃取儀器(如美國ASI)有了很大的改進(jìn),，儀器的性能,、功能,、體積等都有了較大的改進(jìn)。由于需要使用特殊的設(shè)備和耗材,，目前國內(nèi)用SFE分析農(nóng)藥殘留的文獻(xiàn)還是相對其他方法較少,。
超臨界流體萃取zui大的優(yōu)點(diǎn)是有機(jī)溶劑的使用(基本不用或者極少使用)，而且很容易實(shí)現(xiàn)對一些大分子化合物,、熱敏性和化學(xué)不穩(wěn)定性物質(zhì)的提取,。當(dāng)然設(shè)備成本是很多實(shí)驗(yàn)室必須考慮的問題。
5.加速溶劑提取法
加速溶劑提取法被美國環(huán)保署選定為標(biāo)準(zhǔn)方法(EPA3545),。加速溶劑提取很容易實(shí)現(xiàn)自動化(順序提取),，目前，在對土壤和生物樣品中農(nóng)藥殘留分析的前處理上都有應(yīng)用(圖4),。
雖然加速溶劑提取相比索氏提取和超聲波提取等方法,，消耗溶劑較少、自動化程度高,、操作相對簡便,，但加速溶劑萃取zui大的問題就是分析成本，即儀器和耗材相對較貴(特別是濾膜,，一次性的),，一般的實(shí)驗(yàn)室難以承受。
加速溶劑提取的效率較高,，但是一般的共提物也相對較多,，這樣會影響后續(xù)的凈化操作。目前,，已經(jīng)有在線凈化的報道(如在戴安公司的上就有相關(guān)的凈化資料),，即在樣品的下面裝入凈化所需的吸附劑，達(dá)到提取-凈化的目的,。但是,，對不同的樣品和農(nóng)殘目標(biāo)物的檢測，具體的方法需有多次實(shí)驗(yàn)確定,。
ASE 自動化程度高,、操作簡單，參數(shù)的設(shè)置也較為容易,，而且在后續(xù)操作中自動過濾,，這大大減輕了實(shí)驗(yàn)者的勞動強(qiáng)度，也避免了目標(biāo)物的損失,。ASE在提取水分含量較高的樣品時,，不能用無水硫酸鈉脫水(主要是防止結(jié)塊，堵塞管路)。對于樣品量的要求,，應(yīng)該結(jié)合各個體積大小的萃取池裝填樣品,，不能裝填過多或者過于緊密，否則會影響萃取的效率,。同樣,，由于是高溫提取，對于一些容易熱解的目標(biāo)物是不太適宜的,。
此外，加速溶劑提取裝置還是很好的研究亞臨界水萃取的儀器,。
6 微波萃取法
微波萃取就是通過分子極化和離子導(dǎo)電兩個效應(yīng)對物質(zhì)直接加熱,，且加熱均勻(目前的理論有微波熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)的,，具體就不在此討論了),。根據(jù)微波的作用原理，微波萃取需要極性溶劑,，但是一般都是混合溶劑提取。國內(nèi)微波萃取的文獻(xiàn)也相對較多一些,，也能從某種程度上說明這種方法的適用性,。微波萃取主要有兩種方式：敞開式(圖5)和密閉式。(關(guān)于更多的微波原理可以參考本論壇中微波萃取/消解版面)
一般的家用微波爐,，其微波的發(fā)生都是脈沖形式的,，如果從實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象來看的話，就是在微波斷開時的瞬間溶劑會有強(qiáng)烈的暴沸現(xiàn)象產(chǎn)生,。家用微波爐的爐腔中微波場的分布是不均勻的(通過轉(zhuǎn)動盤來克服這個問題),。
關(guān)于能否用改裝的家用微波爐進(jìn)行微波萃取實(shí)驗(yàn)，這個問題也是討論較多的,。個人認(rèn)為可行性可以暫且不討論，可以先從敞開微波萃取實(shí)驗(yàn)本身來看：首先,，在使用微波萃取時,，應(yīng)該有攪拌裝置，是使用磁力攪拌器,，一則使得提取溶劑在zui快的時間內(nèi)達(dá)到溫度平衡,，避免由于微波場分布不均勻帶來的弊端;二則攪拌對提取的效率也有一定的提高。其次,，對于實(shí)驗(yàn)來說,，需要較為的溫度控制系統(tǒng)，這是一個難點(diǎn)，因?yàn)槟壳暗臏y溫方法(熱電偶,、熱電阻、光纖,、紅外等)在這種微波萃取方式中的應(yīng)用都有其局限性;就是說,，提取器中溶劑的實(shí)際溫度很難及時的表觀和控制。從這兩點(diǎn)來看,，如果要改裝的話,，還是很麻煩的。
在使用非脈沖微波萃取時,，暴沸現(xiàn)象就可以避免了,，主要是微波的連續(xù)供給，不會形成一個極大脈沖,。
微波萃取還有一個問題就是微波分解,，因?yàn)槲⒉ú粌H對溶劑而且對目標(biāo)物本身也有作用;但是在實(shí)際使用中，只要微波的功率設(shè)置合理,，其分解目標(biāo)物的影響是在可接受范圍內(nèi)的,。微波提取的效率需通過微波的功率、萃取的溶劑比例,、萃取時間,、萃取溫度等來進(jìn)行優(yōu)化。
由于是高壓,、高溫條件,，密閉微波萃取裝置在萃取效率，萃取時間,、消耗溶劑等方面比常壓微波萃取更勝*,，由于萃取的環(huán)境是高壓、溫度也是較高的,，有點(diǎn)類似加速溶劑萃取的作用;故此,，提取的效率、提取的時間和消耗的溶劑都由于常壓萃取,。但是,，密閉微波萃取的令人困擾的問題就是控溫的問題，也引出了安全問題,。由于不是每個萃取罐都是有溫度或壓力控制的(不知道目前有沒有產(chǎn)品有相關(guān)的功能),，當(dāng)每個萃取罐中的樣品組分有所差異時,，可能對溫度或壓力產(chǎn)生一定的變化,。
由于是微波萃取的溫度相對較高，所以對目標(biāo)物而言，熱不穩(wěn)定性農(nóng)藥是不適用的;敞開式微波萃取實(shí)驗(yàn)的操作有些類似超聲波萃取,，可以分步萃取,，也需要借助過濾等方式實(shí)現(xiàn)液固分離;微波萃取的提取效率較高，而且對樣品,，如植物中色素的共提現(xiàn)象要小一些,，這樣能使凈化稍微容易一些。
相對而言,，敞開式微波萃取在處理樣品量的方面比密閉萃取要稍遜一些,。一般常壓微波萃取一次只能萃取一個樣品，并需要冷凝水冷卻提取溶劑,，而密閉微波萃取可以多個樣品同時萃取,。目前國內(nèi)的微波儀器就有微波消解、萃取一體的產(chǎn)品,。
7 基質(zhì)固相分散技術(shù)
基質(zhì)固相分散技術(shù)：MATRIX SOLID-PHASE DISPERSION(MSPD)是將樣品(固態(tài)或者液態(tài))直接與適合反相鍵合硅膠(如C18,、C8等)一起混合和研磨(現(xiàn)在已經(jīng)擴(kuò)大到其他材料了，如硅藻土等),，使樣品本均勻分?jǐn)?shù)于固體相顆粒表面制成半固體裝柱,，然后采用類似SPE的操作進(jìn)行洗滌和洗脫。
其優(yōu)點(diǎn)如下：
依靠填料顆粒的機(jī)械剪切力和C18等填料的去雜作用,，是樣品勻漿和提取在同一過程中完成,，不需要溶劑和除雜步驟；
C18等能夠破壞脂質(zhì)的細(xì)胞膜,，使細(xì)胞成分釋放并在填料中重新分布;樣品基質(zhì)和待測組分均勻分布在填料中,，樣品的各種成分按照相似相溶規(guī)律在填料表面的鍵合相中依極性高低進(jìn)行溶解和分布；
組分的保留與填料,、樣品基質(zhì)和溶劑有關(guān),；
MSPD樣品處理速度快，溶劑用量少,，同時樣品量也少,，因此要求檢測方法(儀器)具有較高的靈敏度。
常用的檢測方法有：醬油中氯丙醇的測定,、蘋果汁中農(nóng)藥多組分測定,、持久性化合物(多氯聯(lián)苯)等的提取測定等等。
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