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食品中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定——試驗前提取和凈化

閱讀:1804發(fā)布時間:2018-3-14

 食品中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定——試驗前提取和凈化
    
     在進行測定之前,試驗的準備工作非常重要,。下面介紹一下食品中有機磷農(nóng)藥殘留量測定前的提取和凈化,。 
1 試劑 
1.1  二氯甲烷。 
1.2  無水硫酸鈉,。 
1.3  5%硫酸鈉溶液,。 
1.4 丙酮。 
1.5 中性氧化鋁: 層析用,,經(jīng)300℃活化4h后備用,。 
1.6 活性炭:稱取20g活性炭用3N鹽酸浸泡過夜,抽濾后,,用水洗至無氯離子,,在120℃烘干備用。 
2 儀器 
2.1 均質(zhì)器 
2.2 垂直振蕩器 
2.3 過濾器 
2.4 HMS-350振蕩器 
3 操作方法 
3.1 蔬菜:將蔬菜和稀釋液加入的無菌樣品袋中,,一起放入均質(zhì)器中,,關(guān)上門便可自動開始和完成樣品破碎、混勻,。稱取10g混勻的樣品,,置于250ml具塞的錐形瓶中,加30~100g無水硫酸鈉(根據(jù)蔬菜含水量)脫水,,使用垂直振蕩器劇烈振搖后,,如有固體硫酸鈉存在,,說明所加無水硫酸鈉已夠,。加0.2~0.8g活性炭(根據(jù)蔬菜色素含量),脫色,。加70ml二氯甲烷,,在垂直振蕩器上振搖0.5h, 使用過濾器,,經(jīng)濾紙過濾,。量取35ml濾液,在通風柜中室溫下自然揮至近干,用二氯甲烷少量多次研洗殘渣,,移入10ml(或5ml)具塞刻度試管中,,并定容至2ml,備用,。 
3.2 稻谷:脫殼,、磨粉、過20目篩,、混勻,。稱取10g,置于具塞錐形瓶中,,加入0.5g中性氧化鋁,,及20ml二氯甲烷,在垂直振蕩器上振搖0.5h,,使用過濾器過濾,,濾液直接進樣。如農(nóng)藥殘留量過低,,則加30m1二氯甲烷,,振搖過濾,量取15ml濾液濃縮并定容至2ml進樣,。 
3.3 小麥,、玉米:將樣品磨粉過20目篩、混勻,。稱取10g置于具塞錐形瓶中,,加入0.5g中性氧化鋁、0.2g活性炭及20ml二氯甲烷,,在垂直振蕩器上振搖0.5h,,使用過濾器過濾,濾液直接進樣。如農(nóng)藥殘留量過低,,則加30ml二氯甲烷,,振搖過濾,量取15ml濾液濃縮,,并定容至2ml進樣,。 
3.4 植物油:稱取5g混勻的樣品,用50ml丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中, 搖勻后,,加10ml水,, 輕輕旋轉(zhuǎn)振搖1min。靜置1h以上,, 棄去下面析出的油層,,上層溶液自分液漏斗上口傾入另一分液漏斗中,,當心盡量不使剩余的油滴倒入(如乳化嚴重,分層不清, 則放入50ml離心管中,,用HMS-350振蕩器以2500r/min離心0.5h,,用滴管吸出上層溶液)。加30ml二氯甲烷,,100ml5%硫酸鈉溶液, 振搖1min,。靜置分層后,將二氯甲烷提取液移至蒸發(fā)皿中,。丙酮水溶液再用10ml二氯甲烷提取一次, 分層后, 合并至蒸發(fā)皿中,。自然揮發(fā)后, 如無水, 可用二氯甲烷少量多次研洗蒸發(fā)皿中殘液入具塞量筒中,并定容至5ml,。加2g無水硫酸鈉振搖脫水,再加1g中性氧化鋁,、0.2g活性炭(毛油可加0.5g)振搖脫油和脫色,過濾,,濾液直接進樣,。二氯甲烷提取液自然揮發(fā)后如有少量水,可用5ml二氯甲烷分次將揮發(fā)后的殘液洗入小分液漏斗內(nèi),,提取1min,,靜置分層后將二氯甲烷層分入具塞量筒內(nèi),再以5ml二氯甲烷提取一次,,合并入具塞量筒內(nèi),,定容至10ml,加5g無水硫酸鈉, 振搖脫水,,再加1g中性氧化鋁,、0.2g活性炭,振搖脫油和脫色,過濾,濾液直接進樣,?;?qū)⒍燃淄楹退黄鸬谷刖呷客仓校枚燃淄樯倭慷啻窝邢凑舭l(fā)皿,,洗液并入具塞量筒中,,以二氯甲烷層為準定容至5ml,加3g無水硫酸鈉,,然后如上加中性氧化鋁和活性炭依法操作,。

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