中藥材二氧化硫殘留量測定步驟及操作：

①樣品前處理

用剪刀將固體試樣剪成碎末后混勻，稱取一定量樣品(試樣量可根據(jù)其中亞硫酸鹽含量高低而定)進行測定,。

②蒸餾

將稱好的試樣置于圓底蒸餾燒瓶中,，加入500mL蒸餾水，裝上冷凝裝置,，冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,，然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1)，立即蓋塞,、加熱蒸餾,。當蒸餾液約200mL時，使冷凝管下端離開液面,，再蒸餾1min,，用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測試樣的同時做空白試驗,。

③滴定

向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L),、10mL濃鹽酸、搖勻之后用碘標準溶液(0.010mol/L)滴定至溶液變藍,，且在30s內(nèi)不褪色為止,，記錄所用碘標準溶液的體積,。做3次平衡,，取平均值。

食品中藥二氧化硫蒸餾儀生產(chǎn)廠家組件說明：

包括機箱,、加熱裝置,、冷凝裝置、氮氣流量自動控制裝置,、接收裝置,、磁力攪拌裝置、顯示裝置,，所述加熱裝置具有四個運行的加熱單元,，每個加熱單元包括陶瓷加熱器、溫度傳感器,、雙口燒瓶,、控制開關、控制電路,，陶瓷加熱器固定在機箱的凹槽內(nèi),，雙口燒瓶安裝于陶瓷加熱器內(nèi)，溫度傳感器穿過陶瓷加熱器的底部圓孔，并位于雙口燒瓶的底部,，用于直接測量燒瓶內(nèi)試劑的溫度,，在機箱上設有四個分別與四個加熱單元相對應的控制開關

酸蒸餾-堿滴定法

該法是將中藥材以蒸餾法進行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質加酸處理后轉化為二氧化硫后,，隨氮氣流帶入到含有雙氧水的吸收瓶中,，雙氧水將其氧化為硫酸根離子，最后采用標準氫氧化鈉溶液滴定,，計算樣品中二氧化硫的含量,。2015 版《中華人民共和國藥典》選用該法為中藥材中二氧化硫殘留測定的第一法。

食品中藥二氧化硫蒸餾儀生產(chǎn)廠家產(chǎn)品簡介：

QYSO2-3Z二氧化硫檢測儀主要原理是根據(jù)藥典中所提供的檢測方法,，將中藥材以蒸餾法進行處理,，樣品中的亞硫酸鹽系列物質加酸處理后轉化為二氧化硫后，隨氮氣流帶入到含有雙氧水的吸收瓶中,，雙氧水將其氧化為硫酸根離子,，采用酸堿滴定法測定，計算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量,。本產(chǎn)品在嚴格遵循藥典要求的基礎上,，整合加熱，蒸餾,，水循環(huán)及氮吹等功能為一體,，可同時提供3-5個樣品(空白樣，平行樣)的處理,，從而提高了檢測數(shù)據(jù)的精度和減少了工作時間,。

符合標準：

喬躍中藥二氧化硫殘留量測定儀系列產(chǎn)品是根據(jù)《中華人民共和國藥典》第四部通則2331之規(guī)定，用于測定經(jīng)硫磺熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量

產(chǎn)品用途：

該儀器主要適用各類中藥生產(chǎn)企業(yè),，中藥科研院所,，以及與硫磺薰蒸相關的食品生產(chǎn)企業(yè)等，用于常規(guī)二氧化硫殘留量測定,。

產(chǎn)品原理：

喬躍中藥二氧化硫殘留量測定儀主要由加熱模塊,，蒸餾模塊，冷卻循環(huán)水模塊以及氮吹模塊組成,。加熱模塊設置了高,，中，低三檔加熱速率控制功能,，可實現(xiàn)加熱效率的準確控制;蒸餾模塊選用高硼硅材料,，耐熱性好，堅固耐用;冷卻水循環(huán)系統(tǒng)可選用外置冷卻水循環(huán)機(內(nèi)置可選),，確保冷卻效果,。氮吹模塊可外接氮氣發(fā)生器或氮氣鋼瓶,，并配有氣體流量計，控制氮吹速率

產(chǎn)品主要特點：

選用密封紅外陶瓷加熱套,，集熱性好,，加熱效率高，并可防止液體灑漏引起的設備損壞問題,。

全觸屏控制,，人機交互界面，操作簡單易控,。

加熱裝置控溫,，加熱功率可調。

加熱倒計時功能,，蜂鳴提醒,，自動停止加熱。

內(nèi)置冷卻循環(huán)水系統(tǒng),，提高了冷凝效率,，節(jié)約能源。并可一鍵關停,，一鍵補水,。

配置氮氣流量控制系統(tǒng)。并可配備氮氣發(fā)生器,。

產(chǎn)品參數(shù)：

安裝調試：

1.檢查冷卻水循環(huán)系統(tǒng)

打開冷水循環(huán)開關，冷凝管開始進水,，觀察各接口是否漏水,，若漏水需要重新密封連接,。冷凝管的循環(huán)水加滿后,，水箱正常液位在黃線與紅線之間?？梢酝ㄟ^儀器正面右側綠色的水流計是否旋轉來判斷循環(huán)水是否正常運行,。

2.具體操作方式

將蒸餾瓶內(nèi)加入蒸餾水，上面通過中空的密封塞,、軟管與防倒吸裝置密封連通,，長臂口與冷凝瓶密封連通，冷凝瓶餾出液通過軟管與接收瓶密封連通,。

2.1選擇蒸餾實驗

打開總開關,、輔開關,，進入“預設菜單"界面，按“選擇"鍵選中“1.實驗選擇"按“確認"鍵進入“實驗選擇"界面,，再按“選擇"鍵選中“",，按“確認"鍵選中，按“返回"鍵回到“預設菜單"界面,。針對每個實驗的蒸餾終點控制：重量設定,、時間設定，都設有默認的值,，用戶可以根據(jù)需求自行調節(jié),。

2.2選擇整機功率

在“預設菜單"界面，選中“2.整機功率"后按“確認"鍵進入,，選擇所需功率按“確認"選中,，返回到“預設菜單"界面。此項根據(jù)用戶的需求及電源電壓的承載能力選擇,，出廠前默認設置為3600w,。

3.3選擇控制模式

在“預設菜單"界面，通過選擇選中“3.控制模式"后按“確認"鍵進入,，選擇所需的控制模式,，按“返回"鍵到“預設菜單"界面。此項可以根據(jù)用戶的需求自行設定,，無特需要求可默認出廠設定“雙重控制"(時間,、重量控制蒸餾終點，兩者采用優(yōu)先控制的原則),。

3.4QYZL-6二氧化硫蒸餾裝置蒸餾實驗開始

先按“確認"鍵,，再按下儀器左下方的加熱爐控制按鍵，開始蒸餾

產(chǎn)品相冊：

操作流程：

1,、先把中藥飲片準確稱量,，然后倒入容量瓶中，加入一定量的水溶解*,。

2,、靜置一小時之后過濾掉殘渣，取上層清液分兩份,，向其中一份加入鹽酸,，之后再加入*。

3,、若是第1份溶液無白色沉淀則向第二份濾液中直接加入硝酸酸化的*,。

4、若是出現(xiàn)白色沉淀則藥片中肯定有二氧化硫,。若無白色沉淀則沒有二氧化硫,。

這種檢測方法很實用,，也可用作其他物質的檢測。

氣相色譜法

該法是采用頂空設備,，使得中藥材中的亞硫酸鹽在酸性條件下,，以二氧化硫氣體逸出，利用熱導檢測器對二氧化硫的含量進行檢測,。氣相色譜法具有樣品用量少,、操作簡便、專屬性好,、準確度高,、靈敏度高、自動化程度高的特點,，但儀器價格較高,，維護費高。2015 版《中華人民共和國藥典》選用該法為中藥材中二氧化硫殘留測定的第二法,。