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國產(chǎn)微波消解儀的操作流程
操作流程及注意事項
1.試驗前準(zhǔn)備：
檢查儀器運行正常,。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,，容器是否已經(jīng)清洗,。
2.稱樣：
用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品,，一般稱樣量為0.05-0.5g,，(根據(jù)試驗情況確定稱樣量),。稱樣量取原則與注意事項：
①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品必須保證微波消解的安全性;
③對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g以內(nèi),。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風(fēng)廚中,，加消解用試劑，混勻,。建議總試劑量至少6mL,，同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,，好放于加熱設(shè)備低溫預(yù)加熱半小時以上,，避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底,。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損,，如有破損，及時更換,。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿,。將頂蓋放在反應(yīng)管上,，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上,，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm,。注意不要過分用力，防止損壞螺紋,。將密封蓋*壓入到密封器上至少3秒鐘,。新密封應(yīng)該壓10秒鐘以上。為保證密封有效,，請在擴(kuò)口后15min內(nèi)開始實驗,，否則需要重新擴(kuò)口。
5.反應(yīng)罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài),，不得殘留酸液,。將內(nèi)管放入外套管，螺紋蓋順時針擰緊,。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,，并連接,。確認(rèn)溫度傳感器不會扭曲,。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時,，建議樣品瓶對稱放上,。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時,，可以做空白以達(dá)到補位及清洗消解管及密封的作用,，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系。
6.蓋保護(hù)罩：
將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,，對準(zhǔn)定位孔,，順時針旋緊保護(hù)罩，卡口鎖定,。
7.選擇方法：
打開電源,，進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品,，開始編寫程序,。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫有用程序,。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品,，如，土壤消解,，有機樣品(如,，動物植物的組織等)，如,，生物樣品,，0.5g(大)加5mL硝酸1mL，H2O2(大使用2mL),，對于初始時間和功率的設(shè)置,，我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定，如,，8個以下為
完成后按START,，開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時間的設(shè)置：一般情況下,，容器數(shù)量20個,，用20分鐘可升溫到180度，(5mL硝酸1500W大功率),，如,，同一條件下，41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。
8.消解結(jié)束泄壓：
消解結(jié)束后,，開門,，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿,，注意：將出氣孔對準(zhǔn)泄壓擋板,。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架,。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,，為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容,。
9.清洗頂蓋,、反應(yīng)內(nèi)管及定容：
①打開消解罐，按壓螺紋蓋側(cè)面,，取下螺紋蓋,。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3次,，將溶液收集到消解管內(nèi),。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3次倒入消解液中。
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干,。
⑤對相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容,。
10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：
①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留,，也可加6mLHNO3運行清洗程序,。
②內(nèi)管上的“O”形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時應(yīng)該取下。
小結(jié)
綜上所述,，喬躍微波消解的使用必須嚴(yán)格按照規(guī)程，嚴(yán)禁不同試劑下或不同樣類型下研究消解的過程,，任何不規(guī)范的操作,，都會存在安全隱患。