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國(guó)產(chǎn)微波消解儀的操作流程
操作流程及注意事項(xiàng)
1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備：
檢查儀器運(yùn)行正常,。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,，容器是否已經(jīng)清洗,。
2.稱樣：
用萬(wàn)分之一天平精確稱取制備好的樣品,，一般稱樣量為0.05-0.5g,，(根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項(xiàng)：
①確保無(wú)樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
②未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi),，消化樣品必須保證微波消解的安全性;
③對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g以內(nèi),。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑,，混勻,。建議總試劑量至少6mL，同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致,。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的,，好放于加熱設(shè)備低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上，避免過激反應(yīng),。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底,。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損,，如有破損，及時(shí)更換,。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處,。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm,。注意不要過分用力,，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3秒鐘,。新密封應(yīng)該壓10秒鐘以上,。為保證密封有效，請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開始實(shí)驗(yàn),，否則需要重新擴(kuò)口,。
5.反應(yīng)罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液,。將內(nèi)管放入外套管,，螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,，輕輕平移至固定位置,。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置，并連接,。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲,。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),，在消解較少瓶樣品時(shí),，建議樣品瓶對(duì)稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上,。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí),，可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系,。
6.蓋保護(hù)罩：
將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,，對(duì)準(zhǔn)定位孔，順時(shí)針旋緊保護(hù)罩,，卡口鎖定,。
7.選擇方法：
打開電源,，進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品,，開始編寫程序,。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫有用程序,。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品,，如，土壤消解,，有機(jī)樣品(如,，動(dòng)物植物的組織等)，如,，生物樣品,，0.5g(大)加5mL硝酸1mL，H2O2(大使用2mL),，對(duì)于初始時(shí)間和功率的設(shè)置,，我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來(lái)設(shè)定，如,，8個(gè)以下為
完成后按START,，開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時(shí)間的設(shè)置：一般情況下,，容器數(shù)量20個(gè),，用20分鐘可升溫到180度，(5mL硝酸1500W大功率),，如,，同一條件下，41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度,。
8.消解結(jié)束泄壓：
消解結(jié)束后,，開門，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,，緩慢擰松放氣螺桿,，注意：將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架,。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開蓋，為了適合分析,，進(jìn)行蒸酸或定容,。
9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容：
①打開消解罐,，按壓螺紋蓋側(cè)面,，取下螺紋蓋,。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3次,，將溶液收集到消解管內(nèi),。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3次倒入消解液中。
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干,。
⑤對(duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容,。
10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：
①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留,，也可加6mLHNO3運(yùn)行清洗程序,。
②內(nèi)管上的“O”形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下。
小結(jié)
綜上所述,，喬躍微波消解的使用必須嚴(yán)格按照規(guī)程,，嚴(yán)禁不同試劑下或不同樣類型下研究消解的過程，任何不規(guī)范的操作,，都會(huì)存在安全隱患,。