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二氧化硫蒸餾測定儀的操作指南
一,、操作作業(yè)指導書
按國標所示測定條件,，取藥材或飲片細粉約10g(如二氧化硫殘留量較高，超過1000mg/kg,，可適當減少取樣量,，但應不少于5g)，精密稱定,，置兩頸圓底燒瓶中,，加水300～400ml，在燒瓶上連接好冷凝管,，置于加熱孔中(消解瓶外壁應無水珠),。
插上電源插頭，打開電源開關(guān),，打開“循環(huán)水開關(guān)”,， 屏幕顯示各加熱孔的設定功率、設定時間,、水溫設定和當前水溫,。
點按屏幕上需要設定的參數(shù)值，在彈出的小鍵盤上輸入想要調(diào)整的數(shù)值,，點按“
回車”保存當前輸入設定值,，點按“Del”修改當前輸入的數(shù)值，點按“Esc”退出當前參數(shù)設定,。
功率小設定值為100W,，大值600W(小可調(diào)單位50W);時間小設定值為10min(升溫時間)大設定值為999min。
設定好需要的參數(shù),，打開氣瓶總閥,，調(diào)節(jié)減壓閥值≤0.3MPa，將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導氣管置于100ml錐形瓶底部,。
錐形瓶內(nèi)加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導氣管的末端應在吸收液液面以下),。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml),，并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點;如果超過終點,，則應舍棄該吸收溶液)。
各加熱孔的“加熱開關(guān)”,。氮氣流量開關(guān)隨加熱開關(guān)開啟同時打開調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計，使用流量計調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min;打開刻度管的活塞,，使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶,。
立即加熱兩頸燒瓶內(nèi)的溶液至沸，約15分鐘后，溶液開始沸騰,，并保持微沸;燒瓶內(nèi)的水沸騰1.5小時后,，停止加熱。
吸收液放冷后,，置于磁力攪拌器上不斷攪拌,，用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定，至黃色持續(xù)時間20秒不褪,，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正,。