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二氧化硫蒸餾測定儀的操作指南
一、操作作業(yè)指導(dǎo)書
按國標(biāo)所示測定條件,，取藥材或飲片細(xì)粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,，超過1000mg/kg，可適當(dāng)減少取樣量,，但應(yīng)不少于5g),，精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中,，加水300～400ml,，在燒瓶上連接好冷凝管，置于加熱孔中(消解瓶外壁應(yīng)無水珠),。
插上電源插頭,，打開電源開關(guān)，打開“循環(huán)水開關(guān)”,， 屏幕顯示各加熱孔的設(shè)定功率,、設(shè)定時間、水溫設(shè)定和當(dāng)前水溫,。
點按屏幕上需要設(shè)定的參數(shù)值,，在彈出的小鍵盤上輸入想要調(diào)整的數(shù)值，點按“
回車”保存當(dāng)前輸入設(shè)定值,，點按“Del”修改當(dāng)前輸入的數(shù)值,，點按“Esc”退出當(dāng)前參數(shù)設(shè)定。
功率小設(shè)定值為100W,，大值600W(小可調(diào)單位50W);時間小設(shè)定值為10min(升溫時間)大設(shè)定值為999min,。
設(shè)定好需要的參數(shù)，打開氣瓶總閥,，調(diào)節(jié)減壓閥值≤0.3MPa,，將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。
錐形瓶內(nèi)加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下),。
使用前,，在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml)，并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點;如果超過終點,，則應(yīng)舍棄該吸收溶液),。
各加熱孔的“加熱開關(guān)”。氮氣流量開關(guān)隨加熱開關(guān)開啟同時打開調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計,，使用流量計調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min;打開刻度管的活塞,，使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶,。
立即加熱兩頸燒瓶內(nèi)的溶液至沸，約15分鐘后,，溶液開始沸騰,，并保持微沸;燒瓶內(nèi)的水沸騰1.5小時后，停止加熱,。
吸收液放冷后,，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,，至黃色持續(xù)時間20秒不褪,，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。