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樣品前處理需要哪些設(shè)備
.1預(yù)處理
對樣品進行粉碎,、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理,。
固體樣品——含水較低,，粉碎過篩,。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩,。
液體、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據(jù)實驗要求特殊處理
2.2提取
浸提——針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中
萃取——針對液體樣品,，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,，從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而達到提取目的,。
2.3凈化
去除雜質(zhì)的過程稱為凈化,。
萃取法——適用于液體樣品，少量多次
化學(xué)法——通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性,，使其與原體系分離,。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度、吸附能力,、電荷,、分子量、分子*性和親和力等)不同,，使各組分在支持物上的移動速度不同,，而集中分布在不同區(qū)域，借此將各組分分離,。
2.4濃縮
樣品經(jīng)過提取凈化后,，體積變大,，待測物濃度降低，不利于檢測,，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,，常見方法如下：
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分，通過升高溫度,，將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集,，從而達到濃縮目的。
減壓濃縮——通過抽真空,，使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓,，在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點，使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集,。
冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空,，使溶劑升華，適用于生物活性樣品,。
氮吹濃縮——適用于體積小,、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃,，使待處理樣品迅速濃縮,，達到快速分離純化的效果,。該方法操作簡便,，尤其可以同時處理多個樣品，大大縮短了檢測時間,。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測,，制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
2.5 氮氣漩渦吹掃技術(shù)
該裝置采用氮氣旋渦旋轉(zhuǎn)吹掃技術(shù), 樣品在yi定溫度下, 通過氮氣吹掃, 使待測物質(zhì)獲得良好富集效果,。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動濃縮蒸發(fā),。氣體噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內(nèi)形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。
2.6氮吹濃縮影響因素
適當(dāng)增加溫度能提高目標(biāo)物質(zhì)回收率,。對于不同物質(zhì), 可以通過設(shè)置濃縮儀的參數(shù)適當(dāng)控制濃縮時溫度和壓力, 縮短濃縮時間, 以達到更好的回收率,。
2.6.1氮氣流壓力對回收率的影響
旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過調(diào)節(jié)氮氣壓力實現(xiàn), 管徑不變, 流量與壓力成正比關(guān)系。氮氣流的壓力越大, 氮氣流流量就越大,。氮氣流撞到試管壁形成旋渦, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng),。
2.6.2水浴溫度對氮氣流的影響
濃縮管浸在水浴中, 通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃,。溫度設(shè)定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定,。水浴溫度一般要低于溶劑沸點溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過快, 回收率可能降低。但是溫度設(shè)置過低, 會導(dǎo)致濃縮時間過長, 長時間氮氣吹掃也會導(dǎo)致待測物質(zhì)揮發(fā),。在設(shè)置水浴溫度時應(yīng)充分考慮溶劑的沸點和揮發(fā)性,。溫度高, 能縮短濃縮時間, 避免目標(biāo)物質(zhì)與空氣長時間接觸, 減少目標(biāo)物質(zhì)揮發(fā), 但過高溫度會導(dǎo)致溶劑沸騰, 從而降低回收率,。
2.7氮吹儀
氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟，基本原理是與氮氣瓶鏈接,，通過減壓閥
將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中,，然后通過通氣板上的氮吹針對樣品進行
吹掃達到濃縮目的，并在試管底部進行加熱用來加速溶劑的揮發(fā),。