三種蒸餾裝置的適用范圍
蒸餾:將沸點相差較大的液態(tài)混合物加熱使沸點低的物質先沸騰(汽化),再使其冷凝(液化)的連續(xù)操作過程稱為蒸餾,。蒸餾操作適用于:沸點相差較大(般大于30℃但不隊,,也可以比30℃低些,沸點差別越小分離效果越差)的液態(tài)混合物的分離,、提純;回收溶劑等,。
常壓蒸餾:(般用于自來水制蒸餾水)
1)主要儀器(針對完整裝置)
a蒸餾燒瓶(液體體積在?到?之間)
b直形冷凝管:若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管,會有餾分殘留在冷凝管中
c牛角管:也叫尾接管,、接引管,。
d錐形瓶(每階段餾分要用個新的錐形瓶盛接):錐形瓶是接收器的種
e溫度計
f酒精燈
g石棉網(wǎng)(2)溫度計的位置:水銀球位于蒸餾燒瓶的支管口(與下沿相平)處,以測量蒸汽的溫度(此處溫度即為餾分的沸點),。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的:防止暴沸,。
若忘加沸石應停止加熱,冷卻后補加再繼續(xù)實驗,。(4)冷凝管中冷凝水進,、出水的方向:下口進上口出,與蒸汽形成逆向熱交換,。
(5)錐形瓶處不能加塞子,,否則容易造成壓強過大產(chǎn)生危險。
減壓蒸餾:部分高沸點的有機化合物常壓下蒸餾往往發(fā)生分解,、氧化或聚合的物質,,對這類物質通常采用減壓蒸餾以降低其沸點。
毛細管的作用是導入空氣,,不斷形成小氣泡作為氣化中心,,避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸。
克氏蒸餾頭的主要用途是作減壓蒸餾的蒸餾頭,,便于同時安裝毛細管和溫度計,,并防止減壓蒸餾過程中液體因暴沸而沖入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管連接兩個或三個厚壁梨形或圓形燒瓶,,在接受不同餾分時,,只需轉動接液管,使不同的餾分流入指啶的接受器中,,而不中斷蒸餾。
水蒸氣蒸餾:水蒸氣蒸餾法是將水蒸氣通入含有難溶或微溶于水但有定揮發(fā)性的有機物形成的混合物中,,使該有機物在低于100℃的溫度下,,隨著水蒸氣起蒸餾出來的種分離方法(與水形成共沸物)。
注意事項
①水蒸氣發(fā)生器上的安全管不宜太短,,其下端應接近器底,,盛水量約為其容量的1/2,,多不超過2/3,常在發(fā)生器中加進沸石,。
②混合物的體積不超過蒸餾燒瓶容量的1/3,,導入蒸氣玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸餾前將T形管上的活塞打開,,當T形管的支管有較多水蒸氣沖出時關閉活塞并通冷凝水,。
④在蒸餾過程中,要經(jīng)常檢查安全管中的水位是否合適,,如發(fā)現(xiàn)其突然升高,,意味著有堵塞現(xiàn)象,應立即打開T形管上的活塞,,移去熱源,,待故障排除后再行蒸餾。
⑤如發(fā)現(xiàn)T形管支管處水積聚過多,,超過支管部分,,也應打開T形管上的活塞,將水放掉,,否則將影響水蒸氣通過,。
⑥如果隨水蒸汽揮發(fā)餾出的物質熔點較高,在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管,,可調小冷凝水或停止通冷凝水,,還可以考慮改用空氣冷凝管。
⑦當餾出液澄清透明,,不含有油珠狀的有機物時,,即可停止蒸餾,這時也應先打開T形管上的活塞然后移去熱源以防止倒吸,。