您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
固相萃取常見五大的問題
產(chǎn)品介紹：
固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離,，凈化和富集),，目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,，提高檢測(cè)靈敏度，其應(yīng)用于各類食品安全檢測(cè),、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控,、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù),、商品檢驗(yàn),、自來水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。
主要特點(diǎn)：
固相萃取儀的整機(jī)透明有機(jī)玻璃制作,，耐腐蝕性強(qiáng),。
真空槽其壁厚均勻故可承受-0.096Mpa以上的高負(fù)壓,，長(zhǎng)期高壓使用不變形,。
各處受壓均勻，氣密性好,，穩(wěn)定性強(qiáng),。
萃取速度致性好、控制調(diào)整方便,。
多通道可獨(dú)力控制,，接頭耐腐蝕。
固相萃取儀內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性,。
固相萃取操作過程中經(jīng)常會(huì)遇到篩板堵塞,、流速緩慢、凈化效果不理想,、重現(xiàn)性差以及回收率不理想等問題,，小編擬針對(duì)上述問題進(jìn)行簡(jiǎn)單分析，提供發(fā)現(xiàn)問題和解決問題的方法,，與各位老師起探討學(xué)習(xí),。
1、篩板堵塞
常見的固相萃取柱通常由柱管,、篩板和填料3部分組成,，其中篩板是種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起到固定填料和過濾溶液的作用。
當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí),，這些顆粒雜質(zhì)會(huì)在篩板上不斷聚集,，在篩板上端形成層顆粒層，隨著壓力的增加以及時(shí)間的延長(zhǎng),，顆粒層會(huì)越來越嚴(yán)實(shí),，終導(dǎo)致篩板*堵死，溶液無法通過固相萃取柱,。
遇到這種情況,，可以在上樣前先高速離心或者過濾，然后取上清液或者濾液過固相萃取柱,，減少顆粒雜質(zhì)的影響,。
例如食品中人工合成著色劑的測(cè)定，當(dāng)樣品為飲料,、配制酒等液體時(shí),，過聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的，而當(dāng)樣品為糕點(diǎn),、谷物制品以及果凍時(shí),，上樣前需先高速離心或者過濾，否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象,。
2,、流速緩慢
固相萃取過程中流速不能太快，流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用,，從而影響保留或者洗脫過程,。當(dāng)然流速也不能太慢，否則會(huì)大大延長(zhǎng)前處理的時(shí)間,。
固相萃取過程中導(dǎo)致流速緩慢的原因有：
(1)樣品粘度高,，例如食品中遇到濃縮汁、糖果時(shí),，需要對(duì)樣品充分稀釋,，降低上樣液的濃度;
(2)填料較多或者太緊密，此時(shí)需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料的使用量;
(3)溶劑性不匹配,，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時(shí),，先用水、甲醇,，接著用正己烷淋洗,，正己烷與前兩者的性不同，從而導(dǎo)致流速很慢,，遇到這種情況,，可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過渡,。
3、凈化效果不理想
通常固相萃取柱有兩種凈化模式,，種是采用保留目標(biāo)化合物的模式,，另種是采用保留雜質(zhì)的模式，不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料,，使得目標(biāo)化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中,，同時(shí)不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑同流出固相萃取柱。
在保留化合物模式下凈化樣品時(shí),，通常會(huì)經(jīng)歷上樣,、淋洗和洗脫三個(gè)步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會(huì)使得凈化效果不理想,。
例如淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱,，淋洗時(shí)不能將雜質(zhì)淋洗掉，或者洗脫液的強(qiáng)度太強(qiáng),，洗脫時(shí)將雜質(zhì)并洗脫下來,，這兩種情況均會(huì)導(dǎo)致凈化效果不理想。
由此可見,，采用固相萃取柱凈化樣品時(shí),，填料、淋洗液和洗脫液的選擇尤為重要,。當(dāng)遇到些復(fù)雜樣品,，種填料不能滿足凈化效果時(shí)，可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用混合填料的方式進(jìn)行操作,。
4,、重現(xiàn)性差
固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量,、流速以及操作有關(guān),。固相萃取柱中填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性,，因此選擇質(zhì)量可靠的廠很重要,，遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn)，可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察下固相萃取柱的重現(xiàn)性,。
固相萃取過程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之,，上樣、淋洗,、洗脫過程中適當(dāng)降低流速,，通常而言，流速低于5mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定,，有些實(shí)驗(yàn)可能需要慢的流速,。當(dāng)然，操作者水平的高低也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。
例如,，通常上樣前需要活化固相萃取柱,，上樣過程中不能讓填料干涸，濃縮過程不能有損失,，復(fù)溶的時(shí)候需要充分溶解等等,，這些都與操作技能息息相關(guān)。
5,、回收率不理想
在實(shí)驗(yàn)中,，操作者關(guān)注較多的可能也是關(guān)于加標(biāo)回收率的問題，固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣,、固相萃取方法是否合適,、操作者操作技能的高低都可以通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。原則上加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間,，當(dāng)然對(duì)于多組分目標(biāo)物同時(shí)檢測(cè)時(shí),，這指標(biāo)可適當(dāng)放寬。