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　　喬躍固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離,，凈化和富集),，目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,，提高檢測靈敏度,，其應(yīng)用于各類食品安全檢測,、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控,、醫(yī)藥衛(wèi)生,、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn),、自來水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室,。固相萃取操作過程中經(jīng)常會遇到篩板堵塞,、流速緩慢、凈化效果不理想,、重現(xiàn)性差以及回收率不理想等問題,，那么如何去解決呢?以下是小編為大整理的些解決辦法:

　　1、篩板堵塞

　　常見的固相萃取柱通常由柱管,、篩板和填料3部分組成,，其中篩板是種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起到固定填料和過濾溶液的作用,。

　　當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí),，這些顆粒雜質(zhì)會在篩板上不斷聚集，在篩板上端形成層顆粒層,，隨著壓力的增加以及時(shí)間的延長,，顆粒層會越來越嚴(yán)實(shí)，終導(dǎo)致篩板*堵死,，溶液無法通過固相萃取柱,。

　　遇到這種情況，可以在上樣前先高速離心或者過濾,，然后取上清液或者濾液過固相萃取柱,，減少顆粒雜質(zhì)的影響。

　　2,、流速緩慢

　　固相萃取過程中流速不能太快,，流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用，從而影響保留或者洗脫過程,。當(dāng)然流速也不能太慢,，否則會大大延長前處理的時(shí)間。

　　固相萃取過程中導(dǎo)致流速緩慢的原因有：

　　(1)樣品粘度高,，例如食品中遇到濃縮汁,、糖果時(shí)，需要對樣品充分稀釋,，降低上樣液的濃度;

　　(2)填料較多或者太緊密,，此時(shí)需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料的使用量;

　　(3)溶劑性不匹配

　　3、凈化效果不理想

　　通常固相萃取柱有兩種凈化模式,，種是采用保留目標(biāo)化合物的模式,，另種是采用保留雜質(zhì)的模式，不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料,，使得目標(biāo)化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中,，同時(shí)不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑同流出固相萃取柱。

　　在保留化合物模式下凈化樣品時(shí)，通常會經(jīng)歷上樣,、淋洗和洗脫三個(gè)步驟,。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會使得凈化效果不理想。

　　4,、重現(xiàn)性差

　　固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量,、流速以及操作有關(guān)。固相萃取柱中填料的質(zhì)量,、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性,，因此選擇質(zhì)量可靠的廠很重要，遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn),，可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察下固相萃取柱的重現(xiàn)性,。

　　固相萃取過程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之，上樣,、淋洗,、洗脫過程中適當(dāng)降低流速，通常而言,，流速低于5mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定,，有些實(shí)驗(yàn)可能需要慢的流速。當(dāng)然,，操作者水平的高低也會影響到結(jié)果的重現(xiàn)性,。

　　5、回收率不理想

　　在實(shí)驗(yàn)中,，操作者關(guān)注較多的可能也是關(guān)于加標(biāo)回收率的問題,，固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣、固相萃取方法是否合適,、操作者操作技能的高低都可以通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證,。原則上加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間，當(dāng)然對于多組分目標(biāo)物同時(shí)檢測時(shí),，這指標(biāo)可適當(dāng)放寬,。