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水中硫化物測(cè)定的主要影響因素
水中的硫化物主要是在厭氧條件下由細(xì)菌作用使硫酸鹽還原而產(chǎn)生,，還有些是由含硫有機(jī)物的分解而產(chǎn)生的,。硫化物主要以有溶解性的H2S、HS-,、S2-存在于水中,，懸浮物中的可溶性金屬硫化物、可溶性硫化物和未電離的有機(jī)及無(wú)機(jī)類(lèi)硫化物也是水中硫化物的主要存在形式,。作為判斷水體受污染程度的項(xiàng)重要指標(biāo),，硫化物的值越高，說(shuō)明該水體受污染越嚴(yán)重,。目前,，我測(cè)定水中硫化物的方法主要有碘量法、亞甲基藍(lán)分光光度法,、離子選擇電法,、間接原子吸收法、氣相分子吸收光譜法以及*的流動(dòng)注射-亞甲基藍(lán)分光光度法,，這些方法中應(yīng)用比較廣泛的是亞甲基藍(lán)分光光度法(GB/T 16489—1996),，但該方法在實(shí)際操作過(guò)程中有許多細(xì)節(jié)需要注意，而這些細(xì)節(jié)對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性起到了關(guān)重要的作用,。
水樣保存過(guò)程中的影響
由于硫離子很容易氧化,，硫化氫易從水樣中逸出。 采樣時(shí)每100 mL水樣加 0.3 mL1 mol/L的乙酸鋅，搖勻,，放置3～5 min,，使水樣中游離的S2-與Zn2+充分反應(yīng)，生成ZnS懸浮物,。再滴加 0.6 mL1 mol/L的氫氧化鈉溶液,，使水樣的 pH值在10～12之間。加氫氧化鈉是使水樣中的H2S,、HS-轉(zhuǎn)化成S2-,，二是生成 Zn(OH)2絮狀沉淀，這種絮狀物有吸附作用,，在沉淀過(guò)程中吸附 ZnS共沉淀,，達(dá)到現(xiàn)場(chǎng)固定目的。不要加過(guò)多氫氧化鈉,，否則生成沉淀,取樣時(shí)不易搖勻造成誤差,。進(jìn)行預(yù)處理取樣時(shí)，定充分搖勻已固定的樣品,，使預(yù)處理樣品均勻,，真實(shí)代表水樣。
樣品預(yù)處理過(guò)程中的影響
水樣中的還原性物質(zhì)都能阻止氨基二甲基本安與硫離子的顯色反應(yīng)而干擾測(cè)定;懸浮物,、色度等也對(duì)硫化物的測(cè)定產(chǎn)生干擾,。所以需對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。蕞常用的是酸化吹氣法,。吹氣時(shí),，氮?dú)饧兌葢?yīng)大于99.99%，否則,，空白值增大;整個(gè)吹氣裝置密封性必須好,，接口處應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)磨口，否則漏氣影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度;水浴鍋溫度要保持60～70 ℃,，水溫過(guò)高而室溫較涼時(shí),，反應(yīng)瓶?jī)?nèi)上部壁上沾有水霧將吸收少量硫化氫氣體，影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度;注意磷酸的質(zhì)量,，當(dāng)磷酸中含有氧化性物質(zhì)時(shí),，可使測(cè)定結(jié)果偏低。
樣品分析過(guò)程中的影響
預(yù)處理過(guò)的含硫離子的水樣與對(duì)氨基二甲基本安的酸性溶液混合,，加入Fe3+后,，溶液先變成紅色，生成中間體化合物,，繼而生成藍(lán)色的亞甲基蘭染料,。 酸度影響亞甲基蘭染料的生成,，所以水樣的測(cè)定必須與校準(zhǔn)曲線(xiàn)相同;顯色時(shí)，加入的兩種試劑(對(duì)氨基二甲基本安溶液與硫酸鐵銨溶液)均含有硫酸,，應(yīng)沿管壁徐徐加入，并加塞混勻,避免硫化氫逸出而損失;文獻(xiàn)報(bào)道亞甲基藍(lán)分光光度法測(cè)定硫化物標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),，實(shí)驗(yàn)的溫度選擇在18～22 ℃為宜,，隨著顯色溫度的增高或降低，亞甲基蘭的吸光度均降低;試劑加入順序不能顛倒,，否則,，顯色度明顯降低。
1/產(chǎn)品型號(hào)：QYLHW-4
1,、樣品數(shù)：4位或6位(標(biāo)配4位,，6定做)
2、加熱方式：自動(dòng)控溫恒溫水浴
3,、加熱功率：l000W,，加熱均勻
4、氮?dú)饬髁坑?jì)控制：0-3L/min
5,、溫度范圍：室溫-99.9℃
6,、顯示方式：數(shù)字顯示
7、控溫精度：±1℃
8,、氮?dú)馊肟趬毫Γ?.1Mpa
9,、氮?dú)饬髁恐罚?-0.6L/min
10、工作電源：AC(220±22)V,，50HZ
11,、環(huán)境溫度：(5-35)℃
12、環(huán)境濕度：(0-95)%RH