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土壤消解過程中總結(jié)了幾點應注意的問題,分享給大,。

1.加水量控制

標中提到,，稱取土樣于聚四氟乙烯坩堝中，用水濕潤,，再加酸,。這樣可以避免加酸時將土壤沖起，又可避免加酸后沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時發(fā)生爆沸,。沒說明加多少,。實驗證明，在保證將土壤全部濕潤的前提下,，加水量越少越好,，水加多了相當于把酸稀釋了，消解效果不好,，還延長了消解時間,。

2.加酸的先后順序

按照標方法先加10ml鹽酸,，于通風櫥內(nèi)電熱板上90℃~100℃蒸3mL左右時，加蓋加熱無明顯顆粒,，加入 5 ml～8 ml ,，開蓋，于 120℃加熱飛硅 30 min,，稍冷，加入 1 ml 高氯酸(5.4),，于150℃～170℃加熱冒白煙,，加熱時應經(jīng)常搖動坩堝。若坩堝壁上有黑色碳化物,，加入 1 ml高氯酸加蓋繼續(xù)加熱黑色碳化物消失,，再開蓋，加熱趕酸內(nèi)容物呈不流動的液珠狀(趁熱觀察),。加入 3 ml 硝酸溶液(1+99),，溫熱溶解可溶性殘渣，全量轉(zhuǎn)移 25 ml容量瓶中,，用硝酸溶液(1+99)定容標線,，搖勻，保存于聚乙烯瓶中,，靜置,，取上清液待。

3.加酸量的多少

按照標,，在個消解過程結(jié)束后,，視消解情況，可以補加前面的加酸過程,，繼續(xù)消解,。經(jīng)過反復實驗發(fā)現(xiàn)，如果坩堝內(nèi)有黑色物,，可以補加高氯酸,，如果呈石灰渣樣，說明含鹽量高,，可以補加鹽酸和硝酸,，如果土壤取樣量大，土壤本色沉淀物多,，說明除硅的效果不好,，應補加。消解過程中,，要控制加酸量,，并非加酸越多,，效果越好，酸加多了,，試劑誤差就會增大,，消解時間也會加長。

4.消解時間與溫度的把控

標沒有規(guī)定土壤的消解時間,，視消解情況而定,，但是后驅(qū)趕高氯酸白煙的時間定要充分，當白色煙霧減少,，即接近快干的時候,，坩堝內(nèi)應該是透明的，可以流動的膏狀物,，整個消解過程不能出現(xiàn)干燒現(xiàn)象,。

使用坩堝時應注意

在消解過程中，液面下降到可以搖動時,，每30min搖動次,，這樣飛硅效果較好。在每次搖動時,，拿掉坩堝蓋時,，定要將蓋上凝結(jié)的酸液流入坩堝內(nèi)，這樣,，既可以防止試樣損失,，有能避免酸液滴落在電熱板上，損壞電熱板,。

6.需要注意個人安全

在整個土壤消解過程中,，使用多種強酸，用量較大,，定要注意個人安全,。先，整個消解過程定要在通風較好的通風櫥內(nèi)進行,。其次,，搖動坩堝時，定要帶上隔熱手套,，防止酸液濺出,。強酸具有腐蝕性，刺激性,，操作過程中還應戴上防毒口罩和眼鏡,，注意安全，小心操作。