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采集土壤,，從中選擇3個土壤樣本及2種土壤標準物質(zhì)作為樣品進行前處理消解,，分別用帶冷消解步驟與不帶有冷消解步驟的消解程序處理相同樣品，用原子吸收分光光度計進行分析,，兩種消解程序各消解土壤樣品6份,、實際樣品6份、實際樣品加標樣品6份,，每批消解樣品包括空白樣品2個,。比較兩種消解處理后樣品中Cu、Pb含量,、標準偏差及加標回收率,，兩種消解方法詳細步驟如下：

 石墨消解儀怎么做土壤消解實驗

1、冷消解方法

每個特氟龍消解管中加入10mL HCl浸泡4h,，加入5mL HNO3及4mL HF,，加蓋加熱145℃，保持1h,，開蓋,，加入2mL HClO4，加蓋,，加熱145℃,，保持1h。開蓋,，震蕩5min,，加蓋，升溫170℃,，保持1h,。觀察管內(nèi)情況，若有殘留需補加2mL HNO3,、1mLHF及1mL HClO4,，加蓋繼續(xù)消解；若無殘留,，則開蓋趕酸,，結(jié)束后加入 0.5mL HNO3溶解并定容。同時做空白樣品,。

2,、不帶冷消解方法

每個特氟龍消解管中加入幾滴H2O潤濕樣品，加入5mL HNO3及4mL HF，加蓋加熱145℃,，保持1h,，開蓋，加入2mL HClO4,，加蓋,，加熱145℃，保持1h,。開蓋,，震蕩5min，加蓋,，升溫170℃,，保持1h。觀察管內(nèi)情況,，若有殘留需補加2mL HNO3,、1mLHF及1mL HClO4，加蓋繼續(xù)消解,；若無殘留,，則開蓋趕酸，結(jié)束后加入 0.5mL HNO3溶解并定容,。同時做空白樣品,。

兩種消解方法的比較

冷消解步驟的加入，減少了消解液的消耗量及酸蒸汽對實驗人員的損害,。雖然加長了消解總時間,，但縮短了加熱消解時間，減少了能源消耗,，因此,，在處理大批量樣品時，可在消解批樣品的同時冷消解下批樣品,，這樣可以進步的提升消解工作效率,。

測定結(jié)果的比較

利用兩種消解方法消解后的測定結(jié)果，結(jié)果表明：兩種消解方法下樣品測定結(jié)果的準確度與精密度均符合標準要求,，標準樣品測定的準確度和精密度帶冷消解程序處理的結(jié)果要優(yōu)于無冷消解程序,，實際樣品測定中帶冷消解程序處理的加標回收率較好。

全自動石墨消解儀作為電熱板消解法的自動化集成,，圍閉式消解可減少外界因素對消解過程的干擾,；石墨孔式加熱樣品，樣品多方位受熱均勻,，樣品消解*；同時喬躍儀器全自動石墨消解儀具有60位高通量處理能力，可快速批量消解樣品,。因此,，在處理批量樣品的情況下，冷消解的引入即能保證樣品的準確度,、精密度,，又可以進步提升工作效率。