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色譜柱膜厚--GC小常識

時間:2016-7-4閱讀:10695
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色譜柱液膜厚度影響5 個主要的參數(shù):保留,、分離度、流失,、惰性和柱容量,。
恒溫條件下,溶質(zhì)保留與膜厚度成正比。在程序升溫條件下,,溶質(zhì)的保留是恒溫條件下的1/3-1/2,。對于較易揮發(fā)的溶質(zhì),液膜較厚的色譜柱可以得到更高的保留,。采用標(biāo)準(zhǔn)液膜厚度的色譜柱,,揮發(fā)性溶質(zhì)一般需要冷凍(室溫以下)才能得到分離,而使用厚液膜色譜柱可在30 °C 以上獲得很好的保留,。使用較厚液膜的色譜柱的作用是在較高溫度下得到相當(dāng)或更強的保留,。較厚液膜色譜柱一般用來分析諸如溶劑和一些氣體等揮發(fā)性化合物。薄液膜的色譜柱則用來減小強保留溶質(zhì)的保留,。強保留溶質(zhì)可以更快地流出,,或在較低溫度下流出。使用較薄液膜的色譜柱的作用是在較低溫度下得到相當(dāng)或更弱的保留,。薄液膜色譜柱一般用于分析高沸點或高分子量的化合物,。圖9 顯示兩支不同膜厚度的色譜柱在保留上的不同。
k 值小于2 的溶質(zhì)很難分離,,原因是色譜柱的保留太弱,。改用較厚液膜的色譜柱可得到更好的分離,因為溶質(zhì)的保留增加了,。分離度的改善取決于原來色譜柱上溶質(zhì)的k 值,。對于k 值等于或小于5 的溶質(zhì),增加保留可以改善分離度,。對于k 值為5-10 的溶質(zhì)峰,,增加保留可在較小程度或中等程度上改善分離度。對于k 值大于10 的峰,,增加保留常常不能改善分離度,,有時還會降低分離度。增加液膜厚度改善早流出峰的分離度,,同時可能降低遲流出峰的分離度,。

對于給定的固定相,柱流失隨著膜厚的增加而增加,。由于液膜較厚的色譜柱保留更強,,故增加液膜厚度時,遲流出的峰可能遷移到更高柱流失的區(qū)域,。厚液膜色譜柱由于更高的流失水平,,其使用溫度上限可能較低。
較厚液膜的色譜柱惰性更好,因為有更多的固定相屏蔽了柱管表面與溶質(zhì)的接觸,。采用較厚液膜色譜柱常??梢詼p少活性化合物的峰拖尾。
較厚液膜的色譜柱具有較高的柱容量。當(dāng)一種溶質(zhì)的濃度很高時,,其展寬的色譜峰可能干擾鄰近的色譜峰或與鄰近的色譜峰共流出,。改用較厚液膜色譜柱可能減少峰拖尾,因而減少共流出現(xiàn)象,。

色譜柱膜厚選擇概述
1. 對于0.18-0.32 mm 內(nèi)徑的色譜柱,,其平均或標(biāo)準(zhǔn)(即,不厚也不?。┠ず駷?.18- 0.25 μm,可用于大多數(shù)分析
2. 對于0.45-0.53 mm 內(nèi)徑的色譜柱,,其平均或標(biāo)準(zhǔn)(即,,不厚也不薄)膜厚為0.8- 1.5 μm,,可用于大多數(shù)分析
3. 厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發(fā)性溶質(zhì)(如,,輕質(zhì)溶劑、氣體),。厚液膜色譜柱惰性更好,,柱容量更大。厚液膜色譜柱表現(xiàn)出較高的柱流失,,降低了使用溫度上限
4. 薄液膜色譜柱用于降低高沸點,、高分子量溶質(zhì)的保留(如,類固醇,、甘油三酯),。薄液膜色譜柱惰性較低,具有較低的柱容量和柱流失

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