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氣相色譜柱內(nèi)徑--GC小常識(shí)

時(shí)間:2016-7-2閱讀:3801
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柱內(nèi)徑對(duì)主要考慮的五個(gè)參數(shù)都有影響,。它們是柱效,、保留、壓力,、載氣流速和容量,。
柱效(N/m) 與柱內(nèi)徑成反比。表4 列出的柱效說(shuō)明,,較小內(nèi)徑的色譜柱具有更高的理論塔板數(shù),。分
離度是理論塔板數(shù)平方根的函數(shù)。所以,,理論上講,,柱效加倍只能提高分離度1.41 倍(2 的平方
根),但實(shí)際上接近1.2-1.3 倍,。在需要得到窄峰和高柱效時(shí),,應(yīng)該使用較小內(nèi)徑的色譜柱。圖7 顯
示兩支不同內(nèi)徑的色譜柱在分離度上的不同,。
在恒溫條件下,,溶質(zhì)的保留與柱內(nèi)徑成反比,。在程序升溫條件下,溶質(zhì)的保留是恒溫條件下的1/3-
1/2,。很少根據(jù)保留值來(lái)選擇柱內(nèi)徑,。圖7 顯示兩支不同內(nèi)徑的色譜柱在保留上的不同,。
柱頭壓接近于柱半徑的負(fù)二次方函數(shù),。比如,0.25 mm 內(nèi)徑的色譜柱與同樣長(zhǎng)度(載氣和溫度也相
同)的0.32 mm 內(nèi)徑的色譜柱相比,,需要約1.7 倍的柱頭壓,。色譜柱柱頭壓隨著柱內(nèi)徑的變化而急
劇增大或減小。由于更小內(nèi)徑的色譜柱需要的壓力較高,,因此直徑0.18 mm 或更大的色譜柱內(nèi)徑
可用于標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜柱分析,。內(nèi)徑較大的色譜柱,特別是長(zhǎng)度較短者(如,,15 m x 0.32 mm 內(nèi)徑)
,,不適合用于GC/MS 系統(tǒng)。色譜柱出口處的真空大大降低了所需要的柱頭壓力,,但是要保持或控
制低柱頭壓力卻較為困難,。

柱效與直徑

色譜柱內(nèi)

直徑(mm)

理論值
塔板數(shù)/米
0.10 12500
0.18 6600
0.20 5940
0.25 4750
0.32 3710
0.45 2640
0.53 2240

溶質(zhì)的zui大柱效(k=5 時(shí))

 

恒壓條件下,載氣流速隨著柱內(nèi)徑的增加而加快,。對(duì)于需要高流速的應(yīng)用或硬件,,一般要使用內(nèi)徑
較大的色譜柱。為了正常運(yùn)行,,頂空進(jìn)樣系統(tǒng)和吹掃-捕集系統(tǒng)需要更高的載氣流速,。這些系統(tǒng)采
用0.45 或0.53 mm 內(nèi)徑的色譜柱,就可以采用較高的流速,。若在此類系統(tǒng)中使用小內(nèi)徑色譜柱,,
就必須特別考慮幾個(gè)問(wèn)題。包括使用低溫接口或柱溫箱,,或者通過(guò)分流進(jìn)樣器進(jìn)行連接,。如果采用
這些技術(shù)通常會(huì)增加分析的復(fù)雜性和/或成本,或者造成樣品損失,。對(duì)于需要低載氣流速的應(yīng)用或
硬件,,通常要使用內(nèi)徑較小的色譜柱。GC/MS 是典型的需要低載氣流速的系統(tǒng),,因此,,要使用
0.25 mm 或更小內(nèi)徑的色譜柱。
色譜柱容量隨著柱內(nèi)徑的增大而增加,。實(shí)際柱容量還取決于固定相,、溶質(zhì)和液膜厚度,。下表 列出了
各種內(nèi)徑色譜柱的典型柱容量范圍。

色譜柱容量(ng)

膜厚(um)色譜柱內(nèi)徑(mm)
 0.18-0.20 0.25 0.32 0.53
0.120-3525-50 35-7550-100
0.2535-7550-10075-125100-250
0.5075-150100-200125-250250-500
1.0150-250200-300250-500500-1000
3.0---400-600500-8001000-2000
5.0---1000-15001200-20002000-3000

 

色譜柱直徑選擇概述
1. 當(dāng)需要較高柱效時(shí),,使用0.15,、0.18 或0.25 mm 內(nèi)徑的色譜柱。0.15 和0.18 mm 內(nèi)徑的色譜
柱十分適用于泵容量低的GC/MS 系統(tǒng),。內(nèi)徑較小的色譜柱具有的柱容量zui小,,并需要zui高的
柱頭壓。
2. 當(dāng)需要較高的樣品容量時(shí),,使用0.32 mm 內(nèi)徑的色譜柱,。與0.25 mm 內(nèi)徑的色譜柱相比,它
們對(duì)于不分流進(jìn)樣或大體積(>2 μL) 進(jìn)樣時(shí)早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度,。
3. 只有在儀器配備大口徑直接進(jìn)樣器并需要較高的柱效時(shí),,才使用0.45 mm 內(nèi)徑的色譜柱。特
別適用于高載氣流速的情況,,比如吹掃-捕集,、頂空進(jìn)樣器和閥進(jìn)樣的應(yīng)用。
4. 只有配備大口徑直接進(jìn)樣器時(shí),,才使用0.53 mm 內(nèi)徑的色譜柱,。特別適用于高載氣流速的條
件,比如吹掃-捕集和頂空進(jìn)樣器,。0.53 mm 內(nèi)徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有zui高的樣品
容量,。

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