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GC-2014操作說明(FID)

時間:2016/7/12閱讀:5415
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通用注意事項

A:鋼瓶及氣源

  1. 鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏,。
  2. 在使用空氣壓縮機時要定期放水,,更換干燥劑。
  3. 鋼瓶總壓<2.0Mpa時,,更換新鋼瓶,。

B:電源

  電壓不穩(wěn),需配制穩(wěn)壓電源,同時有良好的接地設(shè)施,。

C:進樣口

1.定期更換進樣墊,。

2.進樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清洗,SPL需注意分流及不分流兩種襯管,,襯管內(nèi)應(yīng)該添加石英棉,,并且定期更換。

3.不用的進樣口和檢測器要用死堵堵好,。

D:色譜柱的安裝

毛細柱兩端切口要平齊,,長時間不用或新的毛細柱兩頭要切掉2cm左右,再分別接進樣口,、檢測器,。兩邊長度參照帶有標(biāo)識的石墨調(diào)節(jié)器即可。

E:色譜柱的老化

    接進樣口,,不接檢測器,,用程序升溫老化色譜柱,老化的zui高溫度要高于平時使用溫度20℃以上而低于柱子的zui高使用溫度,。老化時間不低于1.5小時,。載氣流速應(yīng)與測定樣品時保持一致。

 FID檢測器

A:開機步驟

1.打開氣源,,載氣(N2/He):0.7Mpa,,H2:0.2~0.3Mpa,Air:0.3~0.4Mpa,。

2.打開GC,,計算機的電源。

3.在計算機桌面上打開Real Time Analysis快捷鍵,,進入時實分析窗口,。

4.打開System Configuration 進行自動進樣器、進樣口(注意,,SPL或者Dual INJ),、色譜柱、檢測器的配制,,在此窗口需設(shè)置載氣,、尾吹氣種類(表調(diào)節(jié)時沒有),;柱參數(shù)(柱長、內(nèi)徑,、膜厚——如果是填充柱,,應(yīng)填寫0,zui高使用溫度,,建議填寫柱的序列號)輸入及色譜柱的選擇,;設(shè)定完畢,回到System Configuration窗口,,點擊SET鍵確認(rèn),。

5.儀器參數(shù)的設(shè)定:先設(shè)柱溫(可做程序升溫),再設(shè)進樣口溫度,、柱流量及分流比,,檢測器溫度。

對于H2,、Air,、尾吹氣/補充氣(Make up)

  • 點火前表調(diào)節(jié)H2、Air流量,、AUX流量,,通常H2:55KPa=40ml/min,、Air:40KPa=400ml/min,、AUX 75KPa=30ml/min。
  • 如果使用的是填充柱進樣口提供補充氣,,需要在軟件開啟前在GC-2014上設(shè)定Func 6à9 Other ConfigurationàDAFC UNIT=AMC.LR,,軟件連接后在軟件上設(shè)置輔助流量30ml/min,H2和Air同上,。

6.用鼠標(biāo)點File菜單找到Save Method File As輸入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的話,,可以直接調(diào)用此方法)。

7.如沿用上次關(guān)機前的配制,,直接在3步的窗口下用鼠標(biāo)點File菜單找到Open Method File 打開需要的方法文件名,。

8.點擊Download Parameters ,再點擊System On,。

9.等FID檢測器溫度升到160℃以上時,,點火,點擊Flame On,,或者可在軟件上設(shè)定自動點火

10.等儀器穩(wěn)定后,,進行Slope Test,出現(xiàn)對話框點OK即可,。

11.沒配備自動進樣器的直接點Single Run    Sample Login出現(xiàn)樣品注冊對話框,,樣品名,、數(shù)據(jù)文件名、樣品重量等輸完后,,點確定鍵,。再點一下Start鍵,等數(shù)據(jù)采集窗口上面出現(xiàn)Ready(Standby)之后,,即可進樣,,在按GC Start鍵進行數(shù)據(jù)采集。

12.配備自動進樣器的直接點Batch Processing進行批處理編寫,,批處理必須要輸入樣品瓶號,、樣品名稱、樣品類型,、方法文件,、數(shù)據(jù)文件,保存批處理文件,。點Start鍵即可自動運行,。

B:關(guān)機步驟

  1. 點一下System Off,手動關(guān)閉H2,、Air,,等柱溫<50℃,檢測器溫度<100℃以后,,退出Real Time Analysis窗口,,關(guān)閉計算機。
  2. 關(guān)閉氣源,,載氣(N2/He),。
  3. 關(guān)閉GC電源開關(guān)。

C:注意事項

  1. H2 比較危險,,一定要經(jīng)常檢漏,,不用時要立即關(guān)上。
  2. 柱子要老化后再接上檢測器,,以免流失造成噴嘴堵,。
  3. 不使用的檢測器、進樣口在OFF狀態(tài),。

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