氨基柱的柱效檢測及保存方法

　　氨基柱是指以硅膠作為基質(zhì)載體,，鍵合氨基的色譜柱,。氨基柱通常用于分析糖類化合物,，所用流動(dòng)相通常是甲醇、乙腈和緩沖鹽溶液,，乙腈相對使用較多,。

　　氨基柱使用時(shí)易水解，要注意：

　　1.pH值越低越有發(fā)生水解的危險(xiǎn),，所以應(yīng)嚴(yán)格控制pH范圍；

　　2.流動(dòng)相中水的比例越高越有發(fā)生水解的危險(xiǎn),；

　　所以,，在使用后以及準(zhǔn)備長時(shí)間放置該柱時(shí),，必要的清洗和將氨基柱保存于純的有機(jī)溶劑中是很好的保養(yǎng)措施。

　　氨基柱的柱效檢測：

　　用于判斷一個(gè)用戶是否有經(jīng)驗(yàn)的指標(biāo)之一,，是用戶是否習(xí)慣配制一些柱效檢測標(biāo)準(zhǔn)溶液,。說到柱效檢測，來向大家提供一個(gè)方法,，而且很通用,，你也可以用同樣的標(biāo)準(zhǔn)溶液和流動(dòng)相來檢測硅膠柱和氰基柱,。

　　流動(dòng)相：10％乙酸乙酯＋90％正己烷流速1.0,；

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液：乙苯（或甲苯）＋苯甲酸甲酯,；

　　檢測波長254nm,。

　　這個(gè)方法特別適用于新購氨基柱時(shí)即進(jìn)行檢測，如有問題,，可及時(shí)與氨基柱廠家溝通。也適合柱子在準(zhǔn)備放置相當(dāng)長一段時(shí)間之前,，進(jìn)行充分清洗后進(jìn)行檢測作為記錄留檔,。在平常的使用過程中，如果分析物是固定重復(fù)的,，當(dāng)然可以從對分析物的分離分析情況來作出判斷,；但如果分析物和分析條件不同時(shí)，定期檢測柱效可以避免柱效下降導(dǎo)致分離不佳再分析查找原因這樣浪費(fèi)人力物力的過程,。特別要注意的是,，當(dāng)氨基柱（或氰基柱）在反相條件中使用時(shí)，如用該條件檢測,，請注意流動(dòng)相的換相過渡問題,。

　　氨基柱沖洗正相條件下使用的氨基柱就參照硅膠柱的清洗方法,；反相條件下使用的氨基柱就參照C18的清洗方法,。

　　氨基柱的保存：

　　1.正相使用時(shí),，將柱子沖洗干凈后,，用正己烷-乙腈（99：1）保存,。

　　2.反相使用時(shí),，如短期不用，可用甲醇或乙腈保存,；長期不用時(shí)需將甲醇依次用異丙醇、CHCl3置換,，后用正己烷保存,。