氨基柱的柱效檢測(cè)及保存方法

　　氨基柱是指以硅膠作為基質(zhì)載體,，鍵合氨基的色譜柱。氨基柱通常用于分析糖類化合物,，所用流動(dòng)相通常是甲醇,、乙腈和緩沖鹽溶液，乙腈相對(duì)使用較多,。

　　氨基柱使用時(shí)易水解,，要注意：

　　1.pH值越低越有發(fā)生水解的危險(xiǎn),，所以應(yīng)嚴(yán)格控制pH范圍；

　　2.流動(dòng)相中水的比例越高越有發(fā)生水解的危險(xiǎn),；

　　所以,，在使用后以及準(zhǔn)備長(zhǎng)時(shí)間放置該柱時(shí)，必要的清洗和將氨基柱保存于純的有機(jī)溶劑中是很好的保養(yǎng)措施,。

　　氨基柱的柱效檢測(cè)：

　　用于判斷一個(gè)用戶是否有經(jīng)驗(yàn)的指標(biāo)之一,，是用戶是否習(xí)慣配制一些柱效檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液。說(shuō)到柱效檢測(cè),，來(lái)向大家提供一個(gè)方法,，而且很通用，你也可以用同樣的標(biāo)準(zhǔn)溶液和流動(dòng)相來(lái)檢測(cè)硅膠柱和氰基柱,。

　　流動(dòng)相：10％乙酸乙酯＋90％正己烷流速1.0,；

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液：乙苯（或甲苯）＋苯甲酸甲酯；

　　檢測(cè)波長(zhǎng)254nm,。

　　這個(gè)方法特別適用于新購(gòu)氨基柱時(shí)即進(jìn)行檢測(cè),，如有問題，可及時(shí)與氨基柱廠家溝通,。也適合柱子在準(zhǔn)備放置相當(dāng)長(zhǎng)一段時(shí)間之前,，進(jìn)行充分清洗后進(jìn)行檢測(cè)作為記錄留檔。在平常的使用過程中,，如果分析物是固定重復(fù)的,，當(dāng)然可以從對(duì)分析物的分離分析情況來(lái)作出判斷；但如果分析物和分析條件不同時(shí),，定期檢測(cè)柱效可以避免柱效下降導(dǎo)致分離不佳再分析查找原因這樣浪費(fèi)人力物力的過程,。特別要注意的是，當(dāng)氨基柱（或氰基柱）在反相條件中使用時(shí),，如用該條件檢測(cè),，請(qǐng)注意流動(dòng)相的換相過渡問題。

　　氨基柱沖洗正相條件下使用的氨基柱就參照硅膠柱的清洗方法,；反相條件下使用的氨基柱就參照C18的清洗方法,。

　　氨基柱的保存：

　　1.正相使用時(shí)，將柱子沖洗干凈后,，用正己烷-乙腈（99：1）保存,。

　　2.反相使用時(shí)，如短期不用,，可用甲醇或乙腈保存,；長(zhǎng)期不用時(shí)需將甲醇依次用異丙醇、CHCl3置換，后用正己烷保存,。