1. 盡量慢

    我們在用固相萃取時，面臨的一個問題就是：液體應(yīng)該以什么速率過柱流出,，我的經(jīng)驗是,，要想效果好，就要慢,，盡量慢,。

　　對于固相萃取柱中的填料，我們?nèi)绻植糠糯蟮乜?，能夠看到其實它們是有很多的空隙,，液體流通的渠道很多，如果流得快,，相當(dāng)比例的待測組分還來不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢,，給它們一個充分作用的機會。

　　如何慢呢?一個竅門就是不要用配合抽氣機使用的所謂固相萃取器,，而采用再普通不過的重力法,。利用重力的作用使液體向下流出。在實驗速度上,，重力法遠(yuǎn)不如吸力法,，但是在實驗效果方面，重力法遠(yuǎn)比吸力法優(yōu)勝,，用吸力法只能得到譜帶吸附,，用重力法卻能得到柱頭吸附，在速度和效果兩者的平衡中,，我們還是傾向于優(yōu)先保證好的效果,。

　　舉例來說，一個3 ml 500mg的C18小柱,，如果加甲醇活化,，其甲醇全部流至篩板時間約為20分鐘,，而在過樣品液時，25ml的液體zui多2 小時可以流完,，而且用重力法如果得當(dāng),，工作速率不一定比吸力法差很多。因為我們可以充分利用空閑時間,，用吸力法必須有人在旁邊守候,，而重力法由于不需要用電，可以充分利用午休和晚上時間過柱,，液體量大時接個堆疊接頭和延長管即可,，安排好實驗步驟，工作效率一樣很高,。另外,，重力法不需要抽氣機和固相萃取器。

　　2. 盡量少

　　在固相萃取條件選擇上,，有人為了提高提取效率,，盡量多加液體，或選擇填料量大的小柱,，我覺得大可不必如此,。尤其在用重力法時，由于效率高,，很多情況下是柱頭吸附,，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不僅液體流出速度會更慢,，而且在洗脫時的擴散會很明顯,。

　　因此建議，夠用就行,，在能保證效率時，填料盡量少,，加液也不宜多,。

　　3. 實驗條件不宜過分細(xì)化

　　固相萃取從原理上是色譜分離，但是在操作時只把它作為吸附萃取劑使用,，由于填料性質(zhì),、松緊常有差異，因此在實際實驗中不必因為追求效果的*化而設(shè)計出很復(fù)雜的洗脫程序,。

　　在建立條件中,，我們應(yīng)該盡量多利用現(xiàn)成的資料，盡快地建立起體系,，同時要對操作過于復(fù)雜的步驟保持警惕性,，在實驗效果,，實驗速率和易操作性三者中取得平衡點。

　　4. 只用一次

　　固相萃取柱只用一次,。因為從嚴(yán)格的意義上來說,，很多物質(zhì)的吸附是不可逆的，一次吸附,，無法洗脫,，影響著下一次吸附，雖然有人做過重復(fù)利用的實驗,，但是總體來說為了節(jié)省一點經(jīng)費而大大增加了結(jié)果的不可靠性和不確定性,，是很不合算的行為。

　　因此建議,，只用一次,。如果想節(jié)省經(jīng)費可以從減少填料量和使用小容積管入手，盡量用堆疊接頭和延長管,。

　　5. 慎用固相萃取器

　　所有的供應(yīng)商都會在推薦固相萃取柱的同時,，也會推薦固相萃取器，zui簡單的固相萃取器也要幾千,，如果貼個進口商標(biāo)價格更要加幾倍,，這樣的價格還不包括抽氣機。但是這樣的配置就是再加上調(diào)速開關(guān),，也很難得到好的結(jié)果,，主要問題就是把小柱的不平行性放大了。

　　建議：實在不適合重力法的才用固相萃取器,。

　　至于全自動固相萃取器,，應(yīng)該說，現(xiàn)在市面上還沒有比較理想,、適合食品檢測的機器,，主要問題就是無法解決一批小柱中液面下降不一致的問題，加上價格很昂貴,，性價比也自然不高,。帶液面測量的也不能對多批量的小柱同時檢測，且有交叉污染的危險,。

　　目前的全自動固相萃取器基本上是走重力法路線,，倒是回避了密封的難題。

　　6. 不可忽視傳統(tǒng)的液體萃取

　　有些人在初次接觸固相萃取時,，總覺得它能取代液體萃取,，實際上就象毛細(xì)管電泳無法取代液相色譜一樣。固相萃取在某些場合比液體萃取合適,，但是在更多情況下,，還是傳統(tǒng)的液體萃取更可靠更合適,。這一點從目前實驗技術(shù)的實際發(fā)展可以得到印證。

　　關(guān)于液固萃取,，我們不要僅僅把它看作是一個提取過程,，從另一個角度來看，它還是一個凈化過程,，是把固形干擾物排除凈化的過程,。理解這一點，有助于我們優(yōu)化選擇實驗方法,。

　　7. 實用性是實驗設(shè)計成功與否的zui終準(zhǔn)繩

　　在設(shè)計一個實驗時,，開始要考慮到其技術(shù)上是否*。而在實際運用中,，zui終決定這個方法是否可行,，是否能夠存在的關(guān)鍵是實用性。一個實驗方法不僅要解決問題,，而且能夠在人力,，物力，財力三方面達到平衡,，且滿足可持續(xù),、可重復(fù)操作的要求。