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(1) 問(wèn)題
氣相色譜對(duì)各種氣體(載氣和輔助氣)的純度要求較高,,氣體純度一般要求≥99.99%,。氣源就是為氣相色譜儀器提供氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器,目前市場(chǎng)上有空氣壓縮機(jī),、氫氣發(fā)生器和氮?dú)獍l(fā)生器,,其他氣體可以使用鋼瓶。
如果儀器長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源,,一旦要求分析低濃度,、高精度要求的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的,。而對(duì)于多用于常量或半微量分析的儀器,,氣源要求不太嚴(yán)格的時(shí)候,,如果選用高純度的氣體,不但會(huì)增加運(yùn)行成本,,還增加了氣路的復(fù)雜性,,因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可,這樣既可以達(dá)到工作要求,,又能延長(zhǎng)儀器的壽命,,還節(jié)約儀器的運(yùn)行成本。
(2) 原因
氣體中的雜質(zhì)主要是一些*氣體,、低分子有機(jī)化合物和水蒸氣,,分析時(shí),,主要會(huì)對(duì)分析對(duì)象,、色譜柱、檢測(cè)器和色譜圖造成影響,,影響靈敏度和穩(wěn)定性,,以及結(jié)果分析,因此所以氣體在進(jìn)入儀器前要嚴(yán)格凈化,,保證儀器工作所需要的純度,。
儀器工作過(guò)程中的排空氣體(隔墊吹掃氣、分流放空口,、檢測(cè)器放空口和載氣),,是否要接到室外,視其對(duì)室內(nèi)環(huán)境及安全的影響而定,,以及可燃性氣體的使用,,安全考慮應(yīng)該是在*位的。
(3) 解決方案
為了保證所用氣體的純化效果和使用安全,,需要從氣源,、使用過(guò)程以及尾氣排放多方面考慮。
采用什么樣的氣源,,是用高壓鋼瓶還是氣體發(fā)生器,,要具體分析。一般氣體廠能保證供氣的質(zhì)量,,成本也相對(duì)較低,,且實(shí)驗(yàn)室更換鋼瓶方便,使用鋼瓶,。如果使用氫氣鋼瓶,,應(yīng)放在室外或獨(dú)立氣體間以確保安全;如果實(shí)驗(yàn)室換氣頻繁或者存放不方便,,推薦使用氣體發(fā)生器,。
使用過(guò)程中,,由于空氣壓縮機(jī)直接壓縮實(shí)驗(yàn)室空氣,要保證氣體的純化效果,,首先要保證實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境清潔,,有些壓縮機(jī)可能會(huì)把油帶入氣體,因此壓縮空氣使用前既要除水蒸氣還要除有機(jī)雜質(zhì),。氫氣發(fā)生器和氮?dú)獍l(fā)生器,,要注意所用試劑的純度以及管路是否漏氣,水蒸氣是其主要雜質(zhì),。
為除去氣體中的雜質(zhì),,要在氣源和儀器之間連接凈化裝置。如分子篩或活性炭吸附除去低分子有機(jī)化合物,,用變色硅膠除去水蒸氣,。凈化用的分子篩、活性炭和硅膠,,經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后,,要注意檢查和更換,更換后的填料可以重新活化繼續(xù)使用,,但是要注意除去填料中的粉末,,避免堵塞氣路。
為保證氣體的使用安全,,還需要考慮廢氣(放空氣體)的排放安全,。如隔墊吹掃氣、分流放空口和檢測(cè)器放空口等管路應(yīng)盡量接到室外(使用氫氣為載氣時(shí),,則必須接到室外),,避免有毒有害物質(zhì)污染室內(nèi)空氣,危害操作人員健康,,同時(shí)也考慮氫氣作載氣時(shí)的安全問(wèn)題,。
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